химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

дикатор торон.

Авторы предлагают следующий хвд анализа: 0,2000 г UF4 растворяют в 10 .ir.i IN НСЮ4 (или НС1), в которых предварительно растворен I г А1С1а-6НгО; переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и разбавляют водой до метки. Берут аликвотную часть раствора, приливают 3 мл 1 N НСЮ4 (или НС1), разбавляют водой до 100 мл, добавляют 6—10 капель 0,1%-ного раствора торона и титруют уран (IV) 0,01—0,003 М раствором комплексона III до перехода окраски из розовой в оранжево-желтую. Точность определения урана данным методом составляет ±0,2% (отн.).

Для определения урана в тетрафториде может быть использован метод титрования урана (IV) ванадатом аммония после растворения UF4 в серной кислоте (1 ; 2) [11 ] или в смеси H2S04 с борной кислотой [173].

К промышленным отходам относятся пески, остающиеся после кислотного извлечения урана из руды; гидратные кеки, получающиеся при содовой обработке раствора урана; различные шламы, а также сливные воды.

Пески представляют собой пустую породу, содержащую незначительные количества урана (0,02—0,002%) и большие количества

350

Si (более 70%), а также Ti, Al, Fe, Са, Мп, Mg и др. Разложение песков связано с известными трудностями; обычно для их разложения используют обработку плавиковой кислотой или сплавление с NaOH, Na2C03, Na202, KHF2 и др. Гидратные кеки и шламы содержат 0,02—0,002% U, большие количества Al, Fe, Ti, Сг, Мп, а также другие примеси. Кеки и шламы могут быть переведены в раствор обработкой сильными кислотами или их смесями; иногда приходится прибегать к разложению плавиковой кислотой или сплавлению.

Для определения урана в песках и кеках может быть рекомендован объемный гидросульфитно-фосфатный метод (см. описание выше). Для повышения чувствительности титрования урана (IV) раствором ванадата аммония В. Ф. Ескевич и Л. А. Комарова (1959 г.) использовали амперометрический метод определения конечной точки. Амперометрическое титрование четырехвалентного урана ванадатом аммония проводится без наложения внешней ЭДС, с использованием вращающегося платинового электрода и висмутового электрода (электрод сравнения).

При анализе отходов (песков и кеков), содержащих до 0,0025% урана, с использованием гидросульфитно-фосфатного метода отделения и амперометрического титрования урана (IV) ошибка определения урана не превышает 5% (отн.).

Для определения урана в песках, кеках, сливных водах и других материалах, содержащих тысячные доли процента урана и меньше, может быть использован метод, разработанный П. Н. Па-леем, А. В. Давыдовым, Т. С. Добролюбской и А. А. Немодруком (1959 г.). Метод заключается в отделении урана от примесей путем его экстракции трибутилфосфатом в присутствии комплексона III, последующей реэкстракции урана в водную фазу фосфорной кислотой и люминесцентном определении урана. Экстракцию урана проводят равным объемом 20%-ного раствора трибутилфосфата в четыреххлористом углероде из азотнокислого раствора, содержащего 40% Са (N03)2-4H20, при рН 2,5—3 в присутствии соответствующего количества комплексона III. Реэкстрагируют уран из органической фазы 5%-ным раствором фосфорной кислоты и измеряют интенсивность свечения полученного реэкстракта на горизонтальном фотометре Пульфриха при возбуждении ультрафиолетовым светом (Я=253,7 ммк) при освещении раствора сверху. Предлагаемый авторами метод позволяет определять уран при его содержании 1 мкг/мл с точностью ±10% (отн.).

В последнее время В. С. Сахаровым разработаны экспрессные методы определения урана в различных материалах (в концентратах, производственных растворах, сбросных водах, богатых и бедных рудах, кеках, песках, отвалах и др.), заключающиеся в восстановлении урана (VI) до урана (IV) раствором двухвалентного железа В присутствии плавиковой или фосфорной кислоты, дальнейшем окислении избытка железа (II) и восстановившихся примесей сла351

?быми окислителями (HNOa, разбавленная HN03, бром и др.) и титровании урана (IV) раствором ванадата аммония с использованием дифениламинсульфоната натрия как индикатора.

Автор рекомендует использовать в качестве индикатора дифе-ниламинсульфонат натрия в наполовину окисленном состоянии ({10461, что значительно повышает чувствительность титрования.

Наибольшее применение для определения урана в бедных рудах нашел ферри-фосфатно-нитритный метод, который основан на разложении навески образца фосфорной кислотой с добавлением HN03 или Н202 и восстановлении урана (VI) солью Мора. Избыток соли Мора и восстановившиеся элементы с переменной валентностью (Fe, As, V, W, Мо, Sn, Cu, Mn и др.) окисляют нитритом натрия, избыток которого затем разрушают мочевиной; уран (IV) титруют стандартным раствором NH4V03.

0,2—1,0 г руды помещают в термостойкую колбу емкостью 250 мл, смачивают небольшим количеством воды (2—3 мл), приливают 15 мл HjP04 (уд. в. 1,6), 1 мл концентрированной HNOa (уд- в. 1,34—1,4), тщательно перемешивают, нагревают на заранее нагретой электроплитке до кипения и кипятят в течение 6—7 мин. После этого колбу охлаждают до 70—90 .

Для легковс

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что значит сдать кровь на титры
локеры купить
armadillo официальный сайт
комод прикроватный с зеркалом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)