химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

т 5%-ным раствором НС1 и отбрасывают. Фильтрат собирают в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают и разбавляют до метки 5% -ним раствором НС1. Для анализа берут 25 мл полученного раствора, помещают в стакан емкостью 200 мл, приливают 40—45 мл воды, добавляют 2—3 капли 0,1%-ного раствора метанилового желтого и нейтрализуют раствором NH4OH до перехода окраски индикатора от розовой до желтой. К нейтрализованному раствору прибавляют 8 мл НС 1 (1 : 1), нагревают до кипения, приливают 4 мл 20%-ного раствора тиосульфата натрия и кипятят раствор до полной коагуляции сульфидов Cu, Bin др. ЕСЛИ сульфидов много, их отделяют; после охлаждения раствора до комнатной температуры приливают 10—20 мл воды, добавляют 1 г гидросульфита натрия, 10 мл 10%-ного раствора НзР04, немного бумажной массы, разбавляют раствор водой до 150 мл и оставляют 1—2 часа (лучше оставить на ночь). Осадок отфильтровывают, промывают до полного удаления продуктов разрушения гидросульфита и тиосульфата и растворяют в 30 мл смеси H2S04 и HjPO„ (20 мл 6 iVHjSOj-r- 10 мл концентрированной Н,Р04), промывая затем фильтр 6 Л/ раствором H2S04. К фильтрату объемом 100—120 мл приливают 15 мл 0,1 Л' раствора железоаммонийных квасцов, через 1—2 мин. добавляют 100—120 мл воды, 2 капли 0,5%-ного раствора дифениламинсульфоната бария или натрия и титруют 0,05 N раствором К2Сг207.

Одним из важнейших технологических полупродуктов является тетрафторид урана UF4, труднорастворимое соединение (растворимость в воде при 25° равна 1 ? 10"4 моль/л); для перевода его в раствор пользуются рядом способов. Часто перед растворением UF4 превращают в закись-окись прокаливанием при 800—900°. Кислоты-окислители, например дымящая НС104, быстро растворяют тетрафторид урана с образованием соли уранила и HF. Азотная кислота действует на UF медленно, но добавление борной кислоты усиливает растворяющее действие HN03 (так же, как и других кислот) вследствие связывания F"-HOHOB ПО реакции:

2UF. + 2Н,В03 + 6HNO, -^2UOa (NO,), + 2HBF4 + N,0, + 5HsO. Тетрафторид уранатакже растворяетсяврастворесульфатацерия(1У) в растворах перекисей щелочных металлов, в смеси NH4OH и Н202. Соли железа (III) — хлорид и фторид — реагируют с UF4 и образованием уранил-иона и комплекса железа с F". Хорошим растворителем тетрафторида урана является горячий раствор нитрата или хлорида алюминия; в его присутствии происходит окисление урана (IV) до урана (VI) и связывание F" в комплекс с алюминием. Нагревание UF4 с Н3Р04 приводит к образованию фосфата урана (IV) и полному удалению F"-HOHa.

После растворения тетрафторида урана и полного удаления F'-иона уран может быть определен любым методом, пригодным для концентратов.

?Ряд методов применим для определения урана в присутствии Р"-ионов. Ч. Я. Кроль (1952 г.) разработан метод, позволяющий определять уран в UF4 с точностью ±0,2% (отн.). Метод основан

349

на разложении тетрафторида урана азотнокислым алюминием, осаждении урана перекисью водорода, растворении осадка U04-2H20 в серной кислоте и иодометрическом титровании выделяющейся перекиси водорода.

Определение урана проводят следующим образом: UF4 (0,1500—0,1800 г) помещают в фарфоровую чашку, приливают 3—4 мл воды, 1 г азотнокислого алюминия и нагревают на водяной бане до полного разложения образца. Раствор упаривают досуха, остаток растворяют Б2Ш горячей воды. Полученный раствор переносят в центрифужную пробирку, разбавляют водой до Э мл и добавляют несколько капель индикатора (тимолового синего); нейтрализуют аммиаком до рН 2,8— 3 и осаждают перекись урана добавлением 2—3 капель 30%-ного раствора Н202. Добавляют опять NH4OH до рН 2,8—3, оставляют раствор стоять около получаса, затем осадок 1_Ю42Н20 отделяют центрифугированием, промывая его 9—10 раз 0,5%-ным раствором NH4NO, (до полного удаления избытка Н202). Осадок пере, носят в коническую колбу емкостью 250—800 мл путем взмучивания осадка с 4— 5 мл воды (операцию повторяют 3—4 раза), в колбу добавляют 80—90 мл воды, 1 г KJ H5JMH2S04(1 : 1). Центрифужную пробирку промывают H2S04 (I : 100) для полного удаления U04. 2Н20 со стенок пробирки. Раствор в колбе энергично перемешивают до полного растворения осадка, приливают 1 мл насыщенного раствора молибдата аммония (катализатор реакции между H2OS и KJ), затем титруют выделившийся иод 0,05 N раствором тиосульфата натрия. Рекомендуется также перманганатометрическое окончание, для чего осадок перураната уранила растворяют в 10—12 мл H2S04 (1: 4), добавляют 0,5 г мочевины и титруют 0,05 N раствором КМп04.

Для экспрессного определения урана в его тетрафториде может быть рекомендован метод комплексонометрическоготитрования урана (IV). А. Е. Клыгин, Н. С. Коляда, Д. М. Завражнова и Н. Д. Никольская (1957 г.) использовали при титровании урана (IV) раствором комплексона III при рН 1,7+0,1 индикатор арсеназо I (0,1 %-ный раствор). Точность определения урана равна ±0,15% (отн.) [101а].

П. Н. Палей и Сюй Ли-юань [187] при определении урана в тетрафториде комплексонометрическим титрованием при рН 1— 1,8 применили ин

страница 159
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
арендовать проектор
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница в доме металлическая - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло престиж серый
хранение в контейнере вещей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)