химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

а оказывается в десятки, сотни и тысячи раз меньше значений К большинства металлов.

.Методика проведения анализа заключается в следующем. Навеску руды 0,5—1 г разлагают смесью азотной и плавиковой кислот. Раствор выпаривают досуха, затем выпаривание повторяют 2—3 раза с добавлением азотной кислоты, и, наконец, к сухому остатку приливают 1 мл 0,5 М по HNOa насыщенного раствора NH4N03. В полученный раствор вносят 3 мл сухого мелкозернистого крупнопористого силикагеля (с диаметром зерен 6.5 мм). Пропитанный анализируемым растворам силикагель перекосят в колонку на «очистительный слон» (рис, 56), состоящий из 6 мл силикагеля, пропитанного 2 мл 0,5 М по HN03 насыщенного раствора нитрата аммония (т. е. неподвижным растворителем). Стенки посуды, в которой проводилось разложение образца, обмывают 0,5 мл неподвижного растворителя, раствор смешивают с 1,5—2 мл силикагеля и также переносят в колонку. Слой силикагеля, пропитанный анализируемым раствором, называют «распределительным».

Уран вымывают диэтиловым эфиром, приведенным предварительно в равновесие по содержанию азотной кислоты с неподвижным растворителем. Элюат собирают в стаканчик емкостью 50—100 мл, в который наливают 5 — 10 мл воды. Кончик сливной трубки колонки для немедленной реэкстракции урана погружают в воду. Конец экстрагирования урана определяют по отсутствию свечения в ультрафиолетовом свете перла NaF, смоченного вытекающим из колонки эфиром и прокаленного в окислительном пламени. Экстракт выпаривают До удаления эфира, и в водном реэкстракте определяют уран (в зависимости от его содержания) любым аналитическим методом.

Если в пробе присутствуют нитраты Th, Zr, Se, Се (IV), кислотность подвижного и неподвижного растворителей не должна превышать 0,3—0,4 МОЛЯ/Л, так как повышение кислотности ведет к вымыванию указанных элементов вместе с ураном. Се (IV) восстанавливают до трехвалентного, добавляя к анализируемому раствору 2 мл 6%-ной Н202 и упаривая раствор досуха. Присутствие вана334

335

дня в пробе требует тщательной очистки эфира от перекисей. В противном случае ванадий не будет удерживаться на колонке. С1~-ио-ны способствуют вымыванию Fe3+ и Sn. РО]- могут задерживать экстракцию урана. Поэтому их связывают, добавляя в пробу избыток Fe(N03)3. От мешающих анионов можно освободиться, проводя аммиачное осаждение разложенной пробы с последующим растворением осадка в минимальном количестве HN03.

При содержании урана в рудах порядка сотых долей и целых процентов ошибка определения составляет тысячные и сотые доли процента соответственно.

На том же принципе основан распределительно-хроматографи-ческий метод очистки урана в целях использования последнего в качестве спектрально чистой основы для изготовления эталонов.

Очистку проводят на колонке с внутренним диаметром 2 см. 15 мл химически чистого крупнопористого силикагеля с диаметром зерен 0,5 мм смачивают 5 мл насыщенного раствора NH4N03, 0,5 М no HNOs, после чего силикагель переносят в колонку.

Анализируемый раствор, содержащий 10 г урана и 1% примесей других металлов (Со, N i, Сг, Мп, Mg, Fe, Cu, Al — по 0,1% каждого) упаривают до образования влажных кристаллов уранилнитрата, которые растворяют затем в 20—25 мл диэтилового эфира, 0,65 М по азотной кислоте. Полученный раствор медленно фильтруют через колонку. Затем колонку промывают 100ли ДИЭТИЛОВОГО эфира, 0.65 М по азотной кислоте. При добавлении к элюату насыщенного раствора Н3С204 осаждается оксалат уранила, который после отсасывания на фильтре и подсушивания под лампой переносят в платиновый тигель и прокаливают в муфеле до образования закиси-окиси.

Чистота полученных проб закиси-окиси была проверена спектральным методом,

В последнее время в литературе появились работы иностранных авторов по отделению урана от различных элементов методом распределительной хроматографии на силикагеле.

Хефнер и Хультгрен [565] разработали метод отделения урана от плутония, используя для этой цели либо дибутиловый эфир эти-ленгликоля, либо смесь его с керосином.

В обоих случаях растворитель содержал азотную кислоту.

Облученный уран растворяют в азотной кислоте и полученный раствор подвергают противоточной экстракции дибутиловым эфиром этиленгликоля. Органический слой, содержащий уран, плутоний и небольшое количество продуктов деления, разбавляют на ^объема керосином и затем насыщенной водой смесьюдибу-тилового эфира этиленгликоля с керосином в отношении (3 : 1) до достижения 0,35 М концентрации по азотной кислоте.

Полученный раствор пропускают через колонку, причем весь плутоний задерживается в колонке, а уран почти полностью переходит в фильтрат. Небольшое количество урана, оставшееся в колонке, извлекают 0,3—0,35 М раствором азотной кислоты в смеси дибутилозого эфира этиленгликоля с керосином (3 : 1J-Плутоний вымывают 0,5—1,0 М раствором азотной кислоты в органическом растворителе.

При применении в качестве подвижного растворителя дибутилового эфира этиленгликоля, 0,15—0,2 М по азотной кислоте, методика не меняется.

Приведенным способ

страница 152
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оборудование напрокат
Фирма Ренессанс: лестница лес-02 - продажа, доставка, монтаж.
стул самба сильвер
склад вещей на время ремонта около королева

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)