химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

ами весьма незначительно при содержании U308 до 11,55%.

Применяя этот же метод «совмещенной» колонки для отделения урана от тория, Вильяме [1016]"рекомендует связывать мешающий цирконий фосфатами, а избыток фосфата, в свою очередь,— трехвалентным железом. Метод применим для анализа миллиграммовых количеств урана.

Опыты, в которых применялся эфир, содержащий 5% (по объему) HN03 (уд. в. 1,42), дают хорошие результаты при концентрации урана не ниже 10~2%. При более низких концентрациях (порядка Ю-3 — Ю-4) выделение урана было неудовлетворительным.

Лебец и Останек [140] предложили изменить состав растворителя с таким расчетом, чтобы он содержал 20 мл петролейного эфира, 190 мл эфира и 10 мл азотной кислоты (уд. в. 1,42). При этом порцию раствора, если объем ее не превышал 10 мл, переносили непосредственно в колонку без предварительной сорбции небольшим количеством целлюлозы. Метод позволяет анализировать образцы, содержащие 10~3— 10~4% урана.

Распределительная хроматография на силикагеле

По сравнению с распределительной хроматографией на целлюлозе незаслуженно мало внимания уделялось до сих пор распределительной хроматографии на силикагеле.

В настоящее время советскими учеными проделан ряд работ по распределительно-хроматографическому выделению урана на сили-кагельных колонках. В. К. Марков в своих работах отмечает, что при правильном снаряжении колонки силикагелем, смоченным не водой, как это пытались сделать Бурсталл и Уэллс, а подкисленным раствором высаливателя и применении соответствующего подвижного растворителя, можно получить полное количественное отделе332

333

ние урана от сопутствующих элементов. При этом расход экстрагента значительно снижается по сравнению с разделением на целлюлозных колонках.

В. К. .Марковым и сотрудниками разработаны методики изготовления стандартного химически чистого брикетированного силика-геля с заданной пористостью.

Отмеренный объем технической азотной кислоты разбавляют в о раз водопроводной водой. Технический силикат натрия разбавляют водопроводной водой в 4 раза н после суточного отстаивания сливают прозрачный раствор. Титрованием раствора силиката натрия раствором азотной кислоты по метиловому оранжевому устанавливают соотношение объемов, при которых происходит их нейтрализация. В керамический сосуд наливают такой объем азотной кислоты, который на 0,5— 1% больше, чем это необходимо для нейтрализации взятого объема силиката натрия. При энергичном перемешивании в сосуд медленно приливают раствор силиката натрия. Образовавшийся золь оставляют стоять в течение времени, необходимого для застудневания (1—2 суток). Гель считается созревшим, если он начал растрескиваться и отставать от стенок сосуда. Созревший гель разламывают на крупные куски и горячим 1—2%-ным раствором азотной кислоты промывают 2—ь раза в целях удаления избытка нитрата натрия. Затем гель отжимают от избыточной воды, перемешивают до состояния однородной клейкой массы и в целях его брикетирования продавливают через матрицу с заданным диаметром отверстии. Брикетированный гель проветривают в течение 30—40 мин. до тех пор, пока отдельные брикеты не перестанут прилипать друг к другу. После этого гель промывают ]—2%-ным раствором азотной кислоты, содержащим около 0,5% перекиси водорода. Перекись перестают добавлять в промывной раствор, когда гель и соприкасающийся с ним раствор перестанут окрашиваться в желтый цвет. Промывание азотной кислотой ведут до отрицательной реакции на Fe + S (по роданиду калия). Затем гель отмывают дистиллированной водой от избытка кислоты, переносят на стеклянные или плексигласовые листы и подсушивают при комнатной температуре до постоянного объема брикетов, после чего переносят в шкаф, где сушат сначала при 50—60', а затем при 100—150°. Высушенный таким образом силикагель прокаливают в течение 30—60 мин. при 400— 450° в целях удаления органических веществ. Этим путем получают мелкопористый силикагель.

Для получения крупнопористого силикагеля отмытый от примесей брикетированный гель заливают 2—2,5% -ным раствором аммиака. Через 3—6 час. раствор аммиака сливают и гель отмывают дистиллированной водой до удаления запаха аммиака. Затем воду отсасывают с помощью водоструйного насоса, гель проветривают 2—3 часа на стеклянных или плексигласовых листах, сушат при 100—150е и прокаливают при 400—450° в течение 30—60 мин.

В табл. 45 дана характеристика получаемых данными способами силикагелей.

Гравиметрический

Объем пор.

Таблица 45 Характеристика силикагелей

0,65-0,35-0,70 -0,45

0,30—0,35 0,90—1,1020 -100

Преобладаю-I щий диа-J метр, А

Мелкопористый \ Крупнопористый I

В качестве примера распределительно-хроматографического отделения урана от примесей приведем метод анализа природных материалов (руд, минералов), предложенный В. К. -Марковым и сотрудниками.

.Метод основан на том, что при распределении элементов между насыщенным водным раствором ХН4\т03, подкисленным HNO, и эфиром, численное значение коэффициента распределения А"~' в"дн"

для уран

страница 151
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
услуга пьяный водитель
vcb шкаф схема управления вентиляции
купить смартфон лджи
уличный душ для дачи купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.09.2017)