химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

фаз,

As

легко определить из опыта, что дает возможность вычислить КДва элемента могут быть разделены методом хроматографии на бумаге, если разница в значениях Rf превышает 0,1- .

В качестве носителей в распределительной хроматографии могут быть использованы силикагель, крахмал, целлюлоза, фильтровальная бумага. Специфические требования к носителям сводятся к следующему [2041:

1) носители должны быть нейтральны, никакие химические и адсорбционные

процессы на них по возможности не должны происходить;

2) они должны быть не растворимы в применяющихся растворителях;

3) должны обладать способностью удерживать на своей поверхности жидкую

фазу, не смешивающуюся с применяемыми подвижными растворителями.

Разумеется, идеальных носителей, удовлетворяющих всем требованиям, на практике не существует.

Так, например, Блок и др. [17] указывают, что разделение смесей на фильтровальной бумаге зависит не только от распределения между растворителями, но и от адсорбции на поверхности, и от ионного обмена с полярными группами целлюлозы н с загрязнениями, присутствующими в последней.

Хроматография на бумаге

Для хроматографического разделения веществ каплю анализируемого раствора наносят на полосу фильтровальной бумаги, являющейся носителем водной фазы. После высыхания капли конец бумажной полосы помещают в подвижный растворитель,продвижение которого вдоль бумаги под действием капиллярных сил вызывает непрерывное перераспределение веществ между двумя фазами. В результате различной скорости перемещения компонентов смеси в направлении движения растворителя происходит разделение веществ. Расположение отдельных компонентов на бумажной полосе выясняют затем опрыскиванием последней реактивами,

; образующими окрашенные соединения с анализируемыми веществами.

Методы полуколичественного и количественного анализа элементов, раздеi ленных описываемым способом, включают в себя [71]:

1) метод сравнения с хроматографическими стандартами;

2) метод, основанный на существовании определенной зависимости между

концентрацией хроматографируемого компонента и площадью его зоны локализации;

3) метод озоления локализованных на хроматограммах зон катионов;

326

32?

4) метод извлечения локализованных на хроматограмме катионов с последующим определением экстрагированного вещества одним из аналитических методов.

Выбор бумаги для проведения анализа во многом определяет успешность разделения. Из отечественных сортов бумаги, применяемых в хроматографическом анализе, наилучшими являются фильтровальная бумага 4, 5, «синяя лента;, из иностранных — бумага фирмы «Ватмана 1. 2 и др., фирмы «Шлейхер ;: Шюлль».

В табл. 43, составленной на основании литературных данных, указано, от каких элементов и с помощью каких растворителей может быть отделен уран.

Высокая по сравнению с солями других элементов растворимость нитрата уранила в кислородсодержащих органических растворителях благоприятствует выделению его из смесей.

Арден, Бурсталл и Линстед [338] в одной из ранних работ получили хорошие результаты, применяя для извлечения урана методом бумажной хроматографии циклические эфиры в смеси с азотной кислотой: 2-метилтетрагидрофуран с 2,5% (по объему) HN03 (уд. в. 1,42) и тетрагидропиран с 10% (по объему) HN03 (уд. в. 1,42). Конечное определение урана производилось опрыскиванием бумаги ферроцианидом калия с последующим определением визуальным сравнением с хроматографическими стандартами. Метод позволяет обнаружить от 0,25 до 200 мкг урана с точностью "± 30% (отн.).

Хунт, Норф и Уэллс [620] разработали быстрый и простой метод определения урана в почвах и минералах при содержании UsO. в последних от 0,003 до 0,0007%. В качестве растворителя использовался уксусноэтиловый эфир, содержащий 10% (по объему) HN03 (уд. в. 1,42) и 5% (по объему) воды. Разделение занимает не более 15 мин. Методом визуального сравнения зоны, «проявленной.) ферроцианидом калия, с хроматографическими стандартами может быть обнаружено от 0,1 до 20 л«/сг урана с точностью до 30%. (отн).

Для более четкого разделения элементов иногда приходится прибегать к дополнительным приемам при хроматографировании нл бумаге. Так, например, Ледерером [695, 696] было найдено при изучении значений Rt ряда элементов в бутаноле, насыщенном различными кислотами, что предварительное насыщение фильтровальной бумаги нитратами сказывается на значении Rf для UOf", в то время как для Fe (III), Cu (II), Со величины Rj практически не меняются (табл. 44).

Подавляющее большинство работ использует восходящий или нисходящий метод хроматографирования (т. е. поток растворителя движется по вертикально укрепленному листу бумаги, соответственно, снизу вверх или сверху вниз). В некоторых случаях авторы предлагают использовать метод «круговой» хроматографии, где капля анализируемого раствора наносится в центре бумажного диска, куда затем поступает и подвижный растворитель.

Этим методом Ю. В. Морачевский, М. Н. Гордеева и Т. Е. Круг-лова [161 ] отделили U от Fe (III) и V (V) с применением

страница 148
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мониторв аренду
Фирма Ренессанс лестницы в новосибирске - продажа, доставка, монтаж.
кресло 898
Выгодное предложение в КНС Нева на KX-NS5110X - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)