химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

II

ОН ОН

Сине-фиолетовая, реагент красный

1) для-ио;+ рН4-7

2) для U*+ 0,01-0,5 N НС1

Th, Zr, Ti, F" и - некоторые другие

0,2-0,5

1128,129, 160]

НО.

Арсеназо III

/AsO,H,

/' у~ N = N HO.S

НО ОН I I

\/\_

N= N — / SO.H/

Изумрудно-зеленая, реагент розовый 1)дляиО^+ рН 1,0-3,0

2) для U4+ — 0,01—10 JV НС]

Th, Zr Fe (III).

2TR Th

0,1.

[216]

Арсеназо I

Реагент арсеназо I (2-фениларсоновая кислота-< 1-азо-2>--1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота) пригоден для определения как U (VI), так и U (IV). С уранилом образуются внутриком-плексные соединения состава 1:1, для которых может быть предложена следующая структура:

С четырехвалентным ураном образуется комплекс состава 1 : 1 (в кислой среде при избытке металла) или 1 : 2 (в среде ближе к нейтральной). С четырехвалентным ураном реакция протекает в мине-ральнокислой среде; переход окраски из розовой (реагент) в сине-фиолетовую. С уранилом реакция протекает в слабокислой и нейтральной среде при рН 4,5—8; переход окраски из розовой в синюю или голубую. Метод определения шестивалентного урана мало избирателен : мешают Th, Zr, Ti, A], Fe, TR и другие элементы, которые необходимо предварительно удалять [527, 529].

При определении четырехвалентного урана мешают только легко гидролизующиеся элементы: Zr, Ti, Th. Маскирующие уран анионы: фосфаты, фториды, оксалаты, ванадаты, арсенаты, присутствующие в количествах, в 5—10 раз превосходящих количество урана, подавляют реакцию и в том и в другом случае.

Открытие урана в присутствии прочих элементов может быть выполнено достаточно надежно при использовании поверочной реакции с перекисью водорода. Поверочная реакция основана на том, что при добавлении капли пергидроля к синему раствору комплекса UO24" — арсеназо окраска моментально переходит в исходную розовую. Если синее окрашивание вызвано не ураном, a Th, TR, Al, Fe (III), Zr, Ti, Cu, Be, Cr, Ga, Pd и другими элементами, то немедленного обесцвечивания раствора не происходит [117]. Ниже приводятся методики обнаружения урана в ряде объектов,' разработанные В. И. Кузнецовым [117].

Обнаружение шестивалентного урана в растворах, не содержащих реагирующих с арсеназо I элементов, выполняется следующим образом: к 1 мл нейтрального раствора прибавляют каплю 3JV НС1 и 1—2 капли 0,02—0,05% -ного водного раствора арсеназо. Розовая окраска раствора указывает на отсутствие Th, U(IV), Zr, Ti и Fe(III). Прибавляют 3—4 капли 25% -ного раствора уротропина; в присутствии урана возникает чисто голубая или фиолетовая (при избытке реагента)

50

окраска, которая моментально переходит в исходную розовую после прибавления капли Н202. Открываемый минимум — 0.2 мне L\VI).

Четырехвалентный уран может быть уверенно открыт в растворах, не содержащих Th, Zr и Ti : к I мл анализируемого раствора, имеющего кислотность 0,02—0,05 N no НС1, прибавляют каплю 0.01—0,05%-ного раствора арсеназо. Возникновение синей или фиолетовой окраски, немедленно переходящей н розовую после прибавления капли Н202, указывает на присутствие U(1V). Открываемый минимум 1—2 мкг U. Не мешают тысячекратные количества U(VI), V(IV), STR, А] и двухвалентных катионов.

Для обнаружения урана в рудах, минералах и других сложных объектах необходимо предварительное отделение основной массы примесей: 0,5—1 г тонко-измельченного материала нагревают с несколькими миллилитрами царской водки, слегка упаринают, смывают в стаканчик и разбавляют до 100 мл. Добавляют NaHCOs до фиолетового окрашивания бумаги конго. Прибавляют 10—20 капель 60%-ного водного раствора SnCI4, нагревают до кипения и после коагуляции отфильтровывают. При этом отделяются фосфаты, арсенаты, а также Zr, Ti, Th, Fe(III), Nb и Та. К фильтрату добавляют 25% -ный раствор уротропина до полного покраснения конго и еще 0,5 мл избытка. Прибавляют арсеназо и раствор разливают поровну в два стаканчика. В один добавляют несколько капель Н202, после чего в оба стаканчика медленно прибавляют поровну насыщенный раствор Na2SiFe или 0,5% -ный раствор NaF (для маскирования А1). Считают, что уран присутствует, если раствор без Н2Оа будет оставаться фиолетовым, в то время как раствор с Н202 станет почти розовым.

Образцы, содержащие 0,005% урана, дают еще ясную реакцию на уран, причем чем выше содержание алюминия, тем реакция менее отчетлива.

Для маскирования сопутствующих урану элементов может быть использован комплексен III. Определение выполняется при рН 7—8 в присутствии буферной смеси — триэтаноламина и HN03. Многие элементы, присутствующие в ограниченных количествах, не мешают [529].

Комплекс U02+ с арсеназо I может быть проэкстрагирован в виде его дифенилгуанидиниевой соли некоторыми растворителями, преимущественно спиртами: бутиловым, амиловым, бензиловым. Уран затем определяют непосредственно в экстракте по синему окрашиванию. Если экстрагирование проводят из растворов, содержащих комплексен III, достигается значительное повышение избирательности. Метод может быть рекомендован для качественных проб (В. И. Кузнецов, С.

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда оборудования для дискотек
Фирма Ренессанс железная лестница в дом - продажа, доставка, монтаж.
стул изо купить
хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)