химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

илацетата и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой отделяют и повторяют экстракцию еще 3 раза. В результате весь ванадий удаляется из водного раствора.

Кроме амилацетата, этилацетата и хлороформа могут применяться многие другие экстрагенты. Для избежания потерь при экстракционном отделении урана в делительных воронках П. Н. Палей [184] рекомендует вместо легких экстрагентов пользоваться хлороформом.

Хардвик и Мортон-Смит [575] использовали экстрагирование с применением диэтилдитиокарбамата натрия для отделения ультра308

микроколичеств (0,01—1 мкг) и микроколичеств L"2S3 (1—100 мкг) от больших количеств тория.

Для выделения ультрамнкроколнчеств U233 к 5 .ил анализируемого раствора добавляют сухой нитрат аммония до насыщения, затем вводят 3 мл метилизобутилкетона, перемешивают в течение 5 мин. и центрифугируют для ускорения разделения слоев. Органический слой отделяют и повторяют экстрагирование водной фазы еще двумя порциями метилизобутилкетона по 3 мл каждая. К объединенным экстрактам прибавляют 5 мл 2 М раствора нитрата аммония, 1 каплю 0,1%-ного раствора метилового оранжевого (в качестве внутреннего светофильтра), перемешивают и подщелачивают концентрированным раствором аммиака. Затем добавляют 0,5 мл 20%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 1 N HNOa до перехода окраски водного слоя в розово-лиловую. Размешивают в течение 4—5 мин. и центрифугируют для ускорения разделения слоев. Органический слой, содержащий весь U2'3, отделяют, поверхность водного слоя промывают 2—3 порциями метилизобутилкетона по 0,5 мл каждая и присоединяют их к основному экстракту, который поеле этого упаривают досуха. Остаток растворяют в 2 мл концентрированной HNOs, которыми сначала смывают стенки стакана, затем упаривают досуха, снова стенки смывают 2 мл концентрированной HN03 и упаривают досуха. Остаток растворяют в 4 каплях концентрированной HNOa, и полученный раствор упаривают на мишени из нержавеющей стали. В стаканчик еще раз добавляют 4 капли концентрированной HN03 и переносят на мишень. Содержание U233 определяют после прокаливания мишени измерением а-активности.

Для определения микроколичеств U23s (1—100 мкг) органическую фазу, содержащую U233 (после ее очистки от Th реэкстракцией водным раствором диэтилдитиокарбамата натрия), разбавляют в мерной колбе емкостью 10 мл метилизо-бутилкетоном до метки и для определения U2aa отбирают 0,25 мл полученного раствора.

Для повышения селективности экстракционного отделения урана П. Н. Палей и Н. И. Удальцова [184] предложили для удержания других элементов в водном растворе маскировать их при помощи комплексона III.

Рекомендуемый ход анализа состоит в следующем. Кислый раствор, полученный после разложения руды, объемом около 50 мл нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути (рН не выше 2,5—3), прибавляют 5—8 г комплексона Ш на каждый грамм навески руды, а в случае руд, богатых железом, количество добавляемого комплексона III увеличивают до 10 г на 1 г навески. Затем нейтра-лизуютаммиакомдорН6,6—7,0полакмусовой бумаге,переносят в делительную воронку, добавляют 5 мл 2% -ного водного раствора диэтилдитиокарбамата натрия и образовавшиеся диэтилдитиокарбаматы экстрагируют последовательно 5—7 порциями хлороформа по 5—7 мл до отсутствия окраски хлороформного слоя.Экстракты объединяют и помещают в другую делительную воронку, добавляют 2—3 мл 2% -ного раствора аммиака, 5—6 капель насыщенного раствора карбоната аммония и энергично встряхивают в течение 2—3 мин. Водный слой, содержащий уран, выпаривают досуха и прокаливают при 500—600° в течение 30 мин. Прокаленный остаток растворяют в азотной кислоте. В полученном растворе содержание урана определяют полярографическим, фотометрическим или титриметрическим методом.

Применение комплексона III для повышения избирательности экстракционного отделения урана в виде диэтилдитиокарбамата рекомендуется также другими авторами [193, 424]. Клейтон, Хардвик, Мортон-Смит и Тодд [424 ] применили экстракцию урана в виде Диэтилдитиокарбамата в присутствии комплексона III для выделения следовых количеств U233 из облученного тория и сопутствующих Дочерных а-излучателей.

309

Экстракционное отделение Е виде а-ннтрозо-р-нафтолата уранила

И. П. Алимарин и Ю. А. Золотев (61 показали, что уран (VI) количественно экстрагируется в виде а-нитрозо-р-нафтолата из водных растворов не смешивающимися с водой органическими растворителями. Наиболее эффективными экстрагентами для извлечения а-нитрозо-Р-нафтолата уранила являются изоамиловый и н.бутиловый спирты и этилацетат. Так как в органическую фазу вместе с ураном переходит много других элементов, в том числе кобальт, медь и железо, то для повышения селективности экстракционного отделения урана в виде а-нитрозо-р-нафтолата указанные авторы применили комплексон III. В разработанных ими условиях уран может быть полностью отделен от ванадия и железа. Для отделения урана от ванадия (V) последний восстанавливают до ванадия (IV) с помощью двуокиси серы или самим комплексоном III п

страница 138
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул винтовой с трапециевидным сидением
http://www.dveripandora.ru/
купить маленькую скамейку
соединение арматуры вязальной проволокой гост

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)