химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

костью 100 мл, добавляют небольшое количество воды и нагревают до растворения. Затем прибавляют 6,75 мл 14,8 М раствора аммиака

298

299

и размешивают до растворения образовавшегося осадка гидроокиси алюминия. Охлаждают до 45—50°, прибавляют 1 мл 10°о-ного раствора гидроокиси тетрапро-пиламыония и после растворения разбавляют водой до метки.

Вслед за прибавлением раствора высаливателя добавляют 2 .ил мегилнзобу-тилкетона и встряхивают в течение 3 мин. Для ускорения разделения фаз центрифугируют.

Извлечение урана составляет более 99,8%. Одновременно с ураном в органическую фазу могут переходить незначительные количества Th, Pu, Np, Тс, Hg и В.

Экстрагирование этилацетатом

Экстракционное отделение урана с помощью этилацетата сущест» венно не отличается от экстракции метилизобутилкетоном.

Для отделения урана рекомендуется следующая методика [564]. В делительную воронку помещают 5 мл анализируемого раствора, содержащего до 50 мг Us08, и добавляют 6,5 мл раствора нитрата алюминия.

Для приготовления этого раствора 450 г нитрата алюминия нагревают в стакане с 25—50 мл воды до растворения и затем упаривают до тех пор, пока температура раствора не поднимется до 130° (за счет его концентрирования). Так как при охлаждении этого раствора до 60° начинается кристаллизация нитрата алюминия, то перед применением его нагревают до полного растворения твердой фазы и добавляют горячим (температура около 110°).

После добавления раствора нитрата алюминия смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют 20 мл этилацетата и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой отделяют таким образом, чтобы иногда образующиеся хлопья на поверхности раздела фаз оставались в длительной воронке. Затем к органической фазе, оставшейся в делительной воронке, добавляют 10 мл раствора нитрата алюминия, для получения которого 100 мл раствора нитрата алюминия, применяемого для высаливания, разбавляют 73 мл воды, и добавляют 4 мл концентрированной азотной кислоты. После этого снова встряхивают в течение 1 мин. и отделяют водную фазу. Для извлечения урана из органической фазы ее промывают 15 мл воды и затем еще четыре раза по 5 мл. Водные реэкстракты объединяют и определяют содержание урана любым подходящим методом.

Адаме и Мейк [299] вместо выделения урана из органической фазы определяют его непосредственно в самом экстракте фотометр» ческим методом после добавления дибензоилметана. Ницел и Де Сеза [178] для определения урана прибавляют к экстрактам водно-ацетоновый раствор роданида аммония, содержащий небольшое количество хлористого олова.

Кутгитта и Даниэлье [441 ] применили экстракцию урана этил-ацетатом из растворов нитратов для его выделения из цирконов.

Для этого плав, полученный сплавлением 0,1 г анализируемого образца с 1 г смеси буры и соды (1 : 1). растворяют в 15 мл азотной кислоты (3 : 7). К полученному раствору в мерной колбе емкостью 50 мл добавляют азотную кислоту до достижения ее концентрации в конечном объеме (после разбавления водой до метки), равной 7%. 5 мл этого раствора помещают в делительную воронку, прибавляют 9,5 г нитрата алюминия и нагревают на водяной бане до растворения. Затем прибавляют 50 мг фосфата натрия, для связывания циркония, снова нагревают и после охлаждения добавляют 10 мл этилацетата. Встряхивают в течение 10 мин. и отделяют водную фазу. Органический слой фильтруют для удаления следов водной фазы через сухой фильтр. Для выделения урана из экстракта его сжигают в платиновой чашке, охлаждаемой снизу водой, и затем остаток прокаливают. Определение рекомендуется заканчивать флуорометрическим методом.

Экстрагирование другими экстрагентами в виде молекулярных соединений с уран ил нитратом К числу экстрагентов, образующих с нитратом уранила молекулярные соединения, относятся простые эфиры, спирты, кетоны, альдегиды и сложные эфиры. Поэтому кроме рассмотренных экстрагентов (диэтиловый эфир, метилизобутилкетон, этилацетат, трибутилфосфат) многие другие соединения, принадлежащие к вышеперечисленным классам органических соединений, также являются пригодными для экстрагирования урана в виде молекулярных соединений с нитратом уранила или с другими его солями. Так, например, для экстракционного отделения урана из растворов нитратов были рекомендованы дибутиловый [30, 36, 92], диизопропиловый [21] и дигексиловый [639] эфиры, которые экстрагируют уранил-нитрат, подобно диэтиловому эфиру. Некоторое отличие заключается в меньшей растворимости их в воде. Кроме того, извлечение нитрата уранила экстрагентами одного и того же класса, образующими с ним сольватные комплексы, возрастает с ростом отношения числа содержащихся в молекуле экстрагента атомов кислорода к числу атомов углерода [545, 700, 968].

Спирты вследствие большой их растворимости в воде (метиловый и этиловый спирты неограниченно смешиваются с водой) и малой экстракционной способности, которая не на много превосходит таковую для простых эфиров, не получили практического применения, за исключением амилового спирта [184] и н

страница 133
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда комплекта звукового оборудования
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница в доме металлическая - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 9930
боксы для хранения вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)