химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

мплексы [184, 8861.

Ион сульфата при содержании до 2 мг/мл не оказывает заметного влияния на полноту извлечения урана. В случае больших количеств его мешающее влияние может быть устранено предварительным осаждением урана (VI) аммиаком или применением в качестве высали-вателя нитрата кальция. Органические комплексообразующие вещества мешают только при экстрагировании из растворов с очень малым содержанием свободной кислоты. Повышением кислотности их влияние может быть устранено полностью. При одновременном присутствии фторидов, фосфатов и сульфатов целесообразно применять высаливатель, состоящий из смеси нитратов алюминия и кальция или железа и кальция. Хлориды уменьшают специфичность экстракционного отделения урана вследствие того, что в их присутствии некоторые элементы, как например железо (III), также экстрагируются диэтиловым эфиром в виде хлоридных комплексов.

Хотя применение диэтилового эфира для экстракции урана значительно уменьшилось вследствие применения других более эффективных экстрагентов, тем не менее им еще довольно часто пользуются [415, 416, 566, 785, 886, 1022].

Для отделения урана при помощи экстракции диэтиловым эфиром рекомендована следующая методика [1022]. Канализируемому раствору, кислотность которого по азотной кислоте предварительно устанавливают равной 1 N, на каждые 5 мл прибавляют по 10 г нитрата аммония. Вследствие этого объем анализируемого раствора увеличивается ровно в 2 раза. Затем прибавляют примерно такой же объем диэтилового эфира, встряхивают в течение 1 мин. и оставляют на 1 мин. для разделения слоев. Водный слой выпускают в стакан, а оставшийся эфирный слой снова размешивают и оставляют в течение 1 мин. Следы водной фазы отделяют и присоединяют к основной ее части, а эфирный слой помещают в чашку, содержащую около 30 мл воды. Водную фазу снова переносят в делительную воронку, и стаканчик споласкивают концентрированной азотной кислотой. На споласкивание стаканчика берут по 0,6 .мл концентрированной азотной кислоты на каждые 10 мл водной фазы для возмещения уменьшения концентрации азотной кислоты вследствие частичного экстрагирования ее эфиром. Затем повторяют экстракцию, как уже описано, еще 4 раза. Объединенные эфирные экстракты упаривают до полного испарения эфира, а оставшийся водный слой нейтрализуют раствором едкого натра. В случае выпадения осадка его растворяют добавлением азот292

^^?Л;3аГе','Д?обаВЛ0ЯЮТ ^Р60"" "атрия, чтобы его содержание в растворе составляло !-oV Раствор кипятят в -течение приблизительно 15 мин л^УДп^аЯ1Я Ра.ств°Ренного Диэтилового эфира и для коагуляции гидроокиси железа. Выпавший незначительный осадок отфильтровывают, промывают Зраза небольшим количеством воды и затем в полученном фильтрате или его аликвотной части определяют содержание урана любым подходящим способом.

При содержании в исходном водном растворе 5 мг урана и 20-кратных количеств Fe, Мп, Сг, Mg, Cd, Cu, Al, Co и Ni ошибка определения-урана фотометрическим методом при помощи дибензо-илметана не превышает 3% (отн.) [1022].

Для удаления из эфирного экстракта небольших количеств железа и алюминия П. Н. Палей и Э. И. Добкина [184] в необходимых

А — обратный холодильник; В— приемная колба с эфиром; С— пористая пластинка; О—экстрактор; Е— отверстие для введения анализируемого раствора; F— трубка для эфира, выходящего из холодильника.

293

случаях рекомендуют проводить двойную экстракцию эфиром (с применением нитрата аммония в качестве высаливателя во второй экстракции). В. М. Михайлов [184] показал, что двойная экстракция может быть отчасти заменена реэкстракцией железа и других элементов в сконструированном им приборе, в котором эфир проходит через анализируемый раствор, содержащий нитрат железа или алюминия в качестве высаливателя, затем через промывной раствор нитрата аммония (рис. 54).

Вследствие невысоких коэффициентов распределения при экстрагировании диэтиловым эфиром для достижения полного извлечения урана необходимо по крайней мере четырехкратное экстрагирование равным объемом экстрагента, что усложняет разделение и делает его достаточно трудоемким.

Для облегчения экстракционного отделения урана диэтиловым эфиром предложены специальные приборы непрерывного действия, позволяющие достаточно полно извлекать уран в течение сравнительно небольшого промежутка времени. На рис. 55 представлена схема одного из таких экстракторов.

Методика работы с применением такого экстрактора состоит в следующем [8]. 1—5 г анализируемого вещества помещают в стакан емкостью 250 мл, добавляют 'Л мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин. По охлаждении раствор фильтруют, осадок на фильтре хорошо промывают азотной кислотой (1 : 200), фильтрат н промывную воду упаривают до 10—15 мл. В присутствии иона фосфата добавляют нитрат железа. В случае анализа раствора неизвестного состава его дважды упаривают с концентрированной азотной кислотой до 10—15 мл. Полученный раствор через отверстие Е вводят в нижнюю часть экстрактора D и стаканчик сп

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт морозильных камер vestfrost
оттеночные линзы цена
тур скорпионс 2017
стоимость выпримить дверь на ваз 2114

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)