химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

урана при помощи 8-оксихинслина

в таком виде не получило вследствие чрезвычайно низкой селективности.

Для повышения избирательности осаждения весьма успешным оказалось применение комплексона III [898 , 900], добавление которого позволяет удерживать в растворе торий, редкоземельные элементы, ванадий и ряд других элементов.

Для отделения урана (VI) от тория, редкоземельных элементов и циркония к анализируемому раствору добавляют J0 мл 10%-ного раствора комплексона III и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному до перехода красной окраски в желтую. Затем добавляют 1,1 мл 50%-ной уксусной кислоты и 25 мл 20% -ного уксуснокислого аммония, разбавляют водой до 150—-175 мл, нагревают до 70° и добавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина. Если присутствует значительное количество циркония, то добавляют еще 1 мл раствора 8-окснхино-лина.

После охлаждения до комнатной температуры выпавший осадок отфильтровывают, промывают 0,01%-ным водным раствором 8-оксихинолина и определяют весовым (после высушивания при 110°) или другим подходящим методом.

Описанным способом обеспечивается количественное отделение 30—40 мг урана (VI) от 100 мг тория и 30 мг редкоземельных элементов.

В случае присутствия фосфатов анализируемый раствор разбавляют водой до 125 мл, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III, 7,5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина, нагревают до 70°, добавляют раствор аммиака до желтой окраски тимолового голубого и постепенно при перемешивании 25 мл 20% -ного раствора ацетата аммония. Дальнейший ход отделения совпадает с вышеописанным.

В этих условиях уран (VI) количественно отделяется от 100 мг Р205 при одновременном присутствии до 100 мг тория или 30 мг редкоземельных элементов.

Для отделения урана (VI) от ванадия к анализируемому раствору добавляют аммиак до появления осадка гидроокисей, затем 0,4—0,5 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19), разбавляют водой до 75 мл, прибавляют 10 мл 10%-ного раствора комплексона III, нагревают до кипения и кипятят в течение 10—12 мин. для восстановления комплексоном III ванадия (V) до ванадия (IV), который затем в условиях осаждения образует с избытком комплексона Ш прочный растворимый комплекс и не мешает отделению урана (VI). Раствор нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, добавляют 1,1 мл уксусной кислоты (1 : 1), 25 мл 20%-ного ацетата аммония и разбавляют водой до 150—175 мл. Далее нагревают до 70°, прибавляют 5 мл 4%-ного спиртового раствора 8-оксихинолина и поступают так же, как выше описано. Метод позволяет количественно отделять 30—40 мг урана от 100 мг V2Os [900].

Кроме отделения от тория, циркония и редкоземельных элементов осаждение урана (VI) при помощи 8-оксихинолина из уксуснокислых растворов (рН->-5,3) в присутствии комплексона III позволяет количественно отделять уран также и от Fe (III), Al, Cu, Co, Ni, Zn, Cd, Pb, Bi, Мп и ряда других элементов. При проведении осаждения в аммиачно-щелочной среде (рН-^-8,4) уран (VI) может быть количественно отделен от молибдена, вольфрама и ванадия [898].

276

Отделение осаждением щавелевой кислотой

Применение щавелевой кислоты для отделения урана основано на ее способности осаждать уран (IV) из солянокислых растворов в виде труднорастворимого оксалата урана (IV) [579]. Наиболее полное осаждение урана (IV) достигается из растворов с концентрацией соляной кислоты, равной 0,12JV. С целью достижения лучшего отделения урана от других элементов осаждение проводят обычно из растворов с концентрацией соляной кислоты не ниже 2N. Проведение осаждения при более низкой кислотности в присутствии цинка, железа (II), меди и некоторых других элементов приводит к частичному осаждению оксалатов этих элементов совместно с ок-салатом урана (IV). Осаждение урана (IV) из растворов с кислотностью выше чем 3JV становится уже неполным.

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе «Весовые методы определения».

Отделение осаждением таннином

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного рН раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе «Весовые методы определения».

Та, Nb, Ti, V, Те, Zr, Hf, Th и Al также ос

страница 120
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить прикроватную тумбу аскона
накладка для пеленания bebe jou lux
купить недорого полку для обуви sheffilton
передвижное парковочное ограждение барьер пс-2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)