химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

рода,

Е. Р. Николаева 1173] для отделения урана предложила осаждение с помощью фторида аммония.

К 5—10 мл раствора добавляют 0,5 г сульфата железа (II), 0,2—0,3 г фторида аммония и разбавленную серную кислоту до рН 1,5—2,0. В течение нескольких минут нагревают до 70—80° и затем охлаждают.

Через 2—2,5 часа выпавший осадок отфильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента»,'промывают 1,5%-ным раствором фторида аммония, содержащим 0,25% (по объему) серной кислоты, и растворяют в 10 мл 10 N серной кислоты, насыщенной борной кислотой. В полученном растворе уран (IV) обычно титруют ва-надатом аммония.

Метод позволяет отделять 0,45—4,5 мг урана от 10 мг ванадия, 10—15 мг молибдена и до 50 мг железа (III) и определять его с ошибкой не более 1%.

Для выделения малых количеств урана И. Е. Старик, Ф. Е. Старик и А. Н. Аполлонова [243] рекомендуют осаждать уран (IV) в виде тетрафторида ? на носителе-тетрафториде тория ThF4 (см. стр. 284).

Отделение осаждением купфероном

Купферон (аммонийная соль ЛГ-нитрозо-.М-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, Al, Zn, Сг, Be, Mn, Ni и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартра-ты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе «Весовые методы определения».

Однако для отделения урана от других элементов с помощью куп-ферона нашел применение иной метод, основанный на предварительном осаждении при помощи купферона всех мешающих элементов (Zr, Н f, Nb, Та, V, Fe, Ga, Sn, Sb, T i) в присутствии урана (VI), не осаждающегося купфероном из сильнокислых растворов. Затем восстанавливают уран (VI) до урана (IV) и повторяют осаждение в тех же условиях. Так как все мешающие элементы предварительно удалены, то в осадок выпадает только купферонат урана (IV) U(QH5N202)4 [69, 345, 607, 996]. Вследствие того, что разработанные методы оказались довольно громоздкими и трудоемкими, они не нашли широкого применения, несмотря на большие возможности отделения.

Недавно С. В. Елинсону и В. А. Олезнюк [70, 184] путем подбора подходящего восстановителя для восстановления урана (VI)

274 до урана (IV) удалось избежать необходимости полного разложения избытка купферона многократной обработкой смесью серной и азотной кислот в фильтрате перед восстановлением урана и тем самым значительно упростить этот метод. Подробная методика, рекомендованная С. В. Елинсоном и В. А. Олезнюк [70], приводится в разделе «Весовые методы определения». Метод дает высокую точность (+0,3% (отн.)) при весовом окончании, но при содержании урана в анализируемом материале ниже 5% точность несколько снижается. Основным достоинством метода является возможность отделения урана от всех мешающих элементов, в том числе таких, как V, Те, Ti, Zr, Nb, Та, Р и др.

Купферон оказался пригодным также и для отделения урана осаждением его в виде купфероната уранила [863]. Количественное осаждение имеет место при рН 4—9. Вследствие более высоких значений рН осаждения мешающее влияние других элементов в этом случае значительно больше, чем при осаждении урана (IV). Для повышения избирательности осаждения рядом автором [373, 728] предложено применение комплексона III для удержания в растворе других элементов. В этом случае отделяются щелочные и щелочноземельные элементы, Mg, Ni, Со, Zn, Mn, Cd.'Cu, Pb, Ag, Hg, Bi, Те, Cr, Sn, Th, La, Се и редкоземельные элементы. Прибавлением винной кислоты удерживаются в растворе Al, Sb, Sn, Nb и Та. Титан и цирконий в небольших количествах также не мешают отделению урана. Присутствие нитратов, хлоридов, сульфатов, хрома-тов, молибдатов, вольфраматов, а также ацетатов, оксалатов и цитратов влияния не оказывает.

А. Е. Клыгин, Д. М. Завражнова и И. С. Коляда [101] исследовали мешающее влияние различных элементов и подобрали оптимальные условия осаждения. Соответствующая методика приводится в разделе «Весовые методы определения».

Отделение осаждением 8-оксихинолином

8-Оксихинолин осаждает уран (VI) из растворов с рН в пределах от 4,1 до 13,5 [8, 5531. При осаждении из растворов с рН 10— 12 уран отделяется от фосфатов, тартратов, небольших количеств фторидов, оксалатов, лактатов и гидроксиламина [436, 846]. Однако одновременно с ураном 8-оксихинолин осаждает также очень много других элементов. Осаждение урана (IV) также мало избирательно, как и осаждение урана (VI). За счет соответствующего подбора рН уран может быть отделён от ряда элементов, в частности, Из растворов, содержащих едкий натр, 8-оксихинолин не осаждает олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. Методики осаждения урана (VI) из слабокислых и щелочных растворов приводятся в разделе «Весовые методы определения». Однако прак-?Чческого значения отделение

страница 119
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Acer X113
украсить плакат светодиоидной
театр новая опера билеты
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестницы эконом - оперативно, надежно и доступно!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)