химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

иолетовой окраски индикатора метанилового желтого в желтую (рН -ч.2,3), затем добавляют 8 мл соляной кислоты (1 : 1) и разбавляют водой до 200 мл. К полученному раствору прибавляют 10 мл 10% -ного раствора двузамещенного фосфата натрия, гидросульфит натрия в количестве, равном исходной навеске руды, но не менее 0,5 г, 4—5 мл раствора хлорида тория (содержащего 20—25 мг тория), бумажную массу, хорошо перемешивают и оставляют до полной коагуляции и просветления раствора, которое наступает спустя 40—60 мин. Осадок отфильтровывают через бумажный фильтр «синяя лента» с применением отсасывания и хорошо промывают водой, содержащей 2 мл концентрированной соляной кислоты в 1 л, до полного удаления продуктов разрушения гидросульфита. Осадок на фильтре растворяют в серной кислоте (1 : 2) н промывают ею фильтр и стакан, в котором проводилось осаждение. Содержание урана в полученном сернокислом растворе определяют оксидиметрическим титрованием или любым другим подходящим способом.

Если анализируемый материал содержит менее 0,01% урана, что требует увеличения применяемой навески до 5 г, то промывание осадка фосфатов и серы в таком случае затруднено. Вместо промывания осадка повторяют осаждение. Для этого осадок фосфатов растворяют в разбавленной соляной кислоте (1 : 2), этой же кислотой промывают фильтр, раствор нейтрализуют аммиаком, затем подкисляют 6 мл соляной кислоты (1 : 1), разбавляют водой до 200 мл и повторяют осаждение с меньшим количеством реактивов (5 мл раствора фосфата натрия, 0,2 г гидросульфита, 2 мл раствора хлорида тория).

270

Вместо гидросульфита в качестве восстановителя может быть применен хлорид хрома (II). Однако в присутствии больших количеств железа расходуемое количество хлорида хрома (II) значительно возрастает, вследствие чего выделение урана.в присутствии образующихся больших количеств хрома (III) сильно затрудняется. Для устранения мешающего влияния хрома (III) его связывают в виде растворимого роданидного комплекса или уменьшают расход хрома (II) за счет предварительного восстановления железа (III) до железа (11) аскорбиновой кислотой.

Выделение урана по этому варианту фосфатного метода проводится в соответствии с методикой, разработанной Ю. А. Черниховым и В. Ф.Лукьяновым [184]. Анализируемый раствор разбавляют водой до 200 мл, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты, 10—15 мл 10% -ного раствора двузамещенного фосфата натрия, роданид аммония из расчета 2,5 г на 0,1 г железа, 0,5 N раствор хлорида хрома (II) до исчезновения красной окраски роданида железа и сверх этого еще 3 мл, 4—5 мл раствора хлорида тория, содержащего 20—25 мг тория, немного бумажной массы и далее поступают так же, как и в первом варианте фосфатного метода.

В. М. Бродская, Г. А. Ланской и В. Г. Сочеванов [20] показали, что при выделении урана из растворов, содержащих ванадий, выпадающий осадок фосфата урана содержит некоторое количество ванадия в результатесоосаждения с ним ванадия (III) и ванадия (IV), также образующих труднорастворимые фосфаты. Вследствие этого при последующем оксидиметрическом или фотометрическом определении урана получаются завышенные результаты. Для устранения этого недостатка указанные авторы предложили осадок фосфата урана (IV) после его промывки подкисленной водой дополнительно промывать водным раствором иода с рН 5,0—5,5 (содержащим в 1 л 8—10 мл 0,1 IV раствора иода в йодистом калии) 120, 157]. Благодаря этой обработке ванадий (III) и ванадий (IV) окисляются до ванадия (V), полностью удаляющегося в процессе отмывки.

Фосфатный метод оказался также пригодным для выделения урана из горных пород, содержащих 10~3—10_4% урана. В качестве носителя в этих случаях применяют торий или цирконий [143, 1841. Промытый и прокаленный осадок сплавляют с фторидом натрия и заканчивают определение люминесцентным методом.

Отделение урана осаждением фосфорноватой кислотой [588, 984] в виде фосфорноватокислого урана (IV) UP2Oe не нашло практического применения и может рекомендоваться только для отделения урана (IV) от урана (VI).

Гипофосфит натрия в присутствии тиосульфата аммония позволяет количественно осаждать весьуран в виде гипофосфита ypaHa(lV) вследствие восстановления урана (VI) до урана (IV) [836]. Однако в присутствии больших количеств железа, а также ряда других элементов полное отделение не имеет места.

Осаждение урана (IV) с помощью пирофосфата натрия 1588, позволяет отделять уран (IV) от урана (VI) и от большинства Трехвалентных элементов.

271

Методики осаждения урана фосфорноватой кислотой, гипофос-фитом натрия в присутствии тиосульфата, а также солями пиро-фосфорной кислоты приводятся в разделе «Весовые методы определения».

Отделение осаждением фторидами

Вследствие незначительной растворимости тетрафторида урана и в особенности двойных фторидов урана-аммония, урана-натрия или урана-калия [173, 275], а также возможности отделения урана от больших количеств циркония, ниобия, тантала, бора, железа, ванадия и других элементов, образующих растворимые фторидные комплексы

страница 117
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кроссовки mizuno wave rider 18
новогодние подарки детям зеленоград
курсы дизайна люберцы жулебино корл архикад
как обучиться логистике самостоятельно

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)