химический каталог




Аналитическая химия урана

Автор А.П.Виноградов, Д.И.Рябчиков, М.М.Сенявин

орода

Отделение урана осаждением перекисью водорода основано на образовании труднорастворимых переписных соединений при добавлении перекиси водорода к слабокислым растворам солей ура-Нила. В соответствии с данными Тридо [986, 987], образующееся *руднорастворимое соединение представляет собой ураниловую Соль перурановой кислоты, а не перекись урана, как это ранее пред264

26.3

полагалось. Реакция идет в две стадии; на первой стадии образуется перурановая кислота:

UO, (NO,)2 -f ЗНА — н*и°8 Ч-2HN0,,

которая тут же взаимодействует с еще не изменившейся солью уранила с образованием перураната уранила:

H4U08 + 2U0, (NO,), — (UO,), UO, + 4HN0,.

Оптимальным для осаждения урана является рН в пределах 0,5—3,5. .Более низкие значения рН обеспечивают несколько лучшее отделение некоторых комплексообразующих веществ (ацетаты, тар-траты, оксалаты), однако вследствие наблюдающегося при этом снижения полноты выделения урана осаждение не рекомендуется проводить при рН более низких, чем 0,5. Снижение полноты осаждения урана имеет место также при более высоких значениях рН, чем 3,5.

Отделение урана осаждением перекисью водорода применяется главным образом для выделения основной его массы из растворов при определении следов других металлов (титан, никель), так как образующиеся осадки перураната уранила обладают очень небольшой способностью адсорбировать из раствора другие элементы. Только калий, щелочноземельные металлы, железо и ванадий адсорбируются осадком в заметных количествах. Сульфаты и фториды несколько снижают полноту осаждения урана. Железо и медь затрудняют осаждение вследствие каталитического разложения перекиси водорода [741]. Для устранения мешающего влияния железа и меди рекомендуется прибавление малоновой или молочной кислот, образующих с ними достаточно прочные комплексы [8].

Методика отделения урана от других элементов с помощью перекиси водорода приводится в разделе «Весовые методы определения».

Для устранения мешающего влияния некоторых элементов (ванадий, железо, медь и др.), частично адсорбирующихся осадком, А. Е. Клыгиным предложено вести осаждение в присутствии комплексона III. В этих условиях образуются более чистые осадки, позволяющие заканчивать определение весовым методом (см. стр. 61).

Отделение осаждением фосфатами

Осаждение урана фосфатами нашло значительно большее применение для отделения урана, чем для его определения. Среди причин, ограничивающих применение осаждения урана фосфатами для его весового определения, следует указать на склонность образующихся осадков прочно удерживать щелочные металлы, что приводит к завышению результатов. Применение фосфатов для отделения урана от других элементов долгое время ограничивалось главным образом теми случаями, когда анализируемые растворы сами содержали фосфаты. Незначительные возможности отделения урана от других элементов были связаны с мешающим влиянием большого числа других элементов, образующих в условиях осаждения урана нерастворимые фосфаты. Осаждение урана' фосфатами и мешающее влияние других элементов описано в разделе «Весовые методы определения».

Однако оказалось, что мешающее влияние многих элементов можно легко устранить применением комплексона III, образующего с ними прочные растворимые комплексы и тем самым удерживающего их в растворе. Согласно исследованиям В. И. Титова и И. И. Волкова [157], применение комплексона III при осаждении фосфата уранила позволяет отделять уран от многих элементов, в том числе таких, как Fe, Al, Сг, Cu, Ni, редкоземельные элементы, V, Мои др. Разработанный указанными авторами метод отделения урана под названием «трилоно-фосфатного» метода нашел применение при определении малых содержаний урана в бедных рудах и растворах сложного состава.

Методика отделения состоит в следующем [157]. 0,2—2 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) разлагают кислотами одним из обычных методов (НС1 + НА., HNOs+НС1, Нг304+HNO.+НС1), нерастворив-шийся остаток отфильтровывают и промывают. К полученному фильтрату объемом 80—100мл добавляют 16—24г нитрата аммония и \0мл 15% -ного раствора комплексона III при исходной навеске анализируемого материала 0,2 г; а случае навески 0,5 г добавляют 15 ял раствора комплексона III и при навеске 1—2 г — 25 ли и нейтрализуют по метиловому красному 25% -ным раствором аммиака, прибавляя его по каплям. Так как анализируемые растворы часто бывают окрашены, то конец нейтрализации в таких случаях определяют пробой на белой фарфоровой пластинке. Затем сверх этого прибавляют еще 1—2'капли раствора аммиака, нагревают до кипения и кипятят в течение 2—3 мин. Нагревание и последующее кипячение раствора способствуют образованию комплексонатов хрома (III), ванадия (IV) и некоторых других элементов. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют к нему 10 мл 10%-ного раствора фосфата аммония или натрия, 5 мл раствора сернокислого титана, содержащего 5 мг ТЮ, в 1 мл, играющего роль соосадителя. и нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, добавляя ег

страница 114
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203

Скачать книгу "Аналитическая химия урана" (5.57Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда звукового оборудования цены москва
Фирма Ренессанс элементы лестницы из дерева купить в москве - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch 993 low v
Предлагаем приобрести в КНС Нева Ноутбук Asus R540SA - офис в Санкт-Петербурге со стоянкой для клиентов.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)