химический каталог




Органическая химия

Автор А.П.Лузин, С.Э.Зурабян, Н.А.Тюкавкина и др.

вированный уголь, крахмал и др. Сорбированное вещество вытесняется с неподвижной фазы только таким растворителем — подвижной фазой, называемой элюентом, у которого сродство к сорбенту выше, чем у самого вещества.

Распределительная хроматография — это метод, основанный на различиях в коэффициентах распределения веществ между несмеши-вающимися жидкостями. Подвижная фаза — растворитель или смесь растворителей — проходит через неподвижную фазу — обычно воду, содержащуюся в порах твердого носителя, в качестве которого чаще всего используют целлюлозу или силикагель.

По технике выполнения можно выделить хроматографию на бумаге, тонкослойную и колоночную хроматографию. В экспериментальном отношении наиболее простыми и быстрыми методами являются жидкостная распределительная и адсорбционная хроматография, выполняемая на хроматографической бумаге или тонком слое сорбента.

Техника хроматографнческого анализа. Техника хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента имеет много общего и будет рассмотрена совместно. Различия заключаются главным образом в используемом материале неподвижной фазы. При хроматографии на бумаге применяют специально приготовленную хроматографическую бумагу, а в тонкослойной хроматографии — слой сорбента на стеклянной, алюминиевой или иной подложке.

На хроматографическую бумагу наносят в виде точек растворы разделяемой смеси веществ А и Б, а также индивидуальные вещества А и Б (если они имеются). Бумагу погружают в элюент, находящийся в хроматографической камере, насыщенной парами элюен-та, как показано на рис. 20.23, а. Элюент, поднимаясь вверх по бумаге за счет капиллярных сил, продвигает на различные расстояния вещества А и Б. Если вещества окрашены, то их положение на бумаге (хроматограмме) видно глазом. В случае бесцветных веществ их необходимо обнаружить обработкой бумаги химическим реагентом, дающим цветные продукты с анализируемыми веществами. Положение пятен на хроматограмме характеризуется величиной Rf (от англ. ratio of fronts — отношение фронтов), которая представляет собой отношение расстояния 1, пройденного веществом, к расстоянию L, пройденному элюентом (рис. 20.23, б). Следователь-

487

У-

^Сроматографиче-^екая камера

^Хроматографнче-ская бумага

Нанесенные """образцы

,Элюент

L

\

А+Б А Б

, Линия фронта элюента

у Линия / старта

Рис. 20.23. Распределительная хроматография на бумаге. Объяснение в тексте.

но, для веществ А и Б величины R будут соответственно 1,/L и 1,/L.

Значение R для каждого соединения при определенных условиях является константой. Для многих веществ эти значения часто приводятся в справочной литературе и могут применяться для идентификации веществ. В то же время значения R существенно зависят от условий хроматографирования: растворителя, температуры, природы и качества сорбента и др. Поэтому более надежным доказательством идентичности исследуемого вещества заведомому стандарту является совпадение величин Rt, полученных на одной хроматограмме, а не путем сравнения со справочными данными. С этой целью вещество заведомого строения, называемое «свидетелем» (в рассматриваемом примере — это вещества А и Б), хроматографируют совместно с анализируемым веществом или смесью. Но и при этом необходимо учитывать, что совпадение значений R «свидетеля» и анализируемого вещества не является полной гарантией тождественности обоих веществ, так как не исключается возможность простого совпадения. Одинаковые значения R полученное при хроматографии в различных растворителях, значительно повышают надежность идентификации.

Адсорбционная тонкослойная хроматография применима практически для всех органических соединений. Хроматография на бумаге широко используется для идентификации и разделения многих классов полярных природных соединений и в первую очередь аминокислот и углеводов. Пример хроматографического разделения аминокислот приведен в задании 20.2.

488

i

Задание 20.2. Определите, какие аминокислоты присутствуют в анализируемом растворе, если известно, что в контрольном растворе содержатся 4 аминокислоты (лепцип, триптофан, треонин п лизни) и их величины R составляют соответственно 0,50; 0,40; 0,15 н 0,10.

Техника хроматографии. На полоске хроматографической бумаги размером 10x48 мм проведите линию старта па расстоянии 7—8 мм от края. На липни старта па расстоянии 3 мм друг от друга капилляром нанесите растворы испытуемого образца н контрольного. Пятно от наносимого раствора не должно превышать в диаметре 2 мм. В хроматографическую камеру («пепицпллиновую» склянку) налейте 0,5 мл элюен-та, приготовленного нз смеси бутапола, уксусной кислоты п воды в объемном отношении 4:1:5 (верхний слон). Полоску бумаги высушите на воздухе, поместите в камеру так, чтобы она не касалась стенок склянки, и закройте пробкой. По достижении элюентом верхнего края достаньте бумагу пинцетом, высушите па воздухе, а затем над плиi кон. Для обнаружения пятен погрузите бумагу на I с в 0,25% раствор нннгндрнна в ацетоне, высушите на воздухе н нагрейте над плиткой. Аминокислоты обнаруживаются в виде фиолетовых (или впшнево-фнолетовых) пятен.

Не следует допускать попадания нннгндрнна на руки, так как прн этом образуются практически несмываемые пятна.

Приложение 1

РЕАКТИВЫ И КРАТКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИХ ПРИГОТОВЛЕНИЮ

1. Ацетат натрия, безводный.

2. Натронная известь.

3. Бромная вода — насыщенный водный раствор брома: 11 мл брома растворяют в I л воды; для повышения растворимости брома можно добавлять 10 г бромида калия.

4. Перманганат калия, 2% водный раствор.

5. Хлороводородная кислота, 10% водный раствор: 220 мл концентрированной хлороводородной кислоты (пл. 1,19) разбавляют водой до объема 1 л.

6. Вазелиновое масло.

7. Серная кислота, концентрированная.

8. Этанол.

9. Карбид кальция.

10. Хлорид меди(1), аммиачный раствор: в 100 мл воды растворяют I г хлорида меди(Н) и добавляют 10 мл 25% водного раствора аммиака. К полученному синему раствору добавляют гидрохлорид гидроксиламина, пока раствор не обесцветится. Для предохранения реактива от окисления на дно склянки помещают кусочек медной проволоки.

11. Фенолфталеин, 1% спиртовый раствор.

12. Гидроксид натрия, 10% водный раствор.

13. Иод в иодиде калия, водный раствор: 40 г иодида калия растворяют в 60 мл воды и добавляют 20 г иода; после растворения доводят объем раствора до 1 л.

14. Хлоральгидрат.

15. Хлороформ.

16. Нитрат серебра, 5% водный раствор.

17. Иодид калия, 10% водный раствор.

18. Крахмальный клейстер.

19. Металлический натрий. *•

20. Дихромат калия, 5% водный раствор.

21. Серная кислота, 10% водный раствор- 59 мл концентрированной серной кислоты (пл. 1,84) разбавляют водой до объема I л.

22. Сульфат меди(И), 2% водный раствор.

23. Глицерин.

24. Этиленгликоль.

25. Фенол, жидкий: смесь 10 частей фенола и 1 части воды.

26. Фенол, 3% водный раствор.

490

27. Пирокатехин, 1% водный раствор.

28. Резорцин, 1% водный раствор.

29. Гидрохинон, 1% водный раствор.

30. Хлорид железа(Ш), 1% водный раствор.

31. Анилин.

32. Нитрит натрия, 5% водный раствор.

33. Иодкрахмальная бумага.

34. Аммиак, 10% водный раствор: 424 мл 25% раствора аммиака разбавляют водой до объема 1 л.

35. Формалин.

36. Уксусная кислота.

37. Бензойная кислота.

38. Синяя лакмусовая бумага.

39. Красная лакмусовая бумага.

40. Муравьиная кислота, 10% водный раствор.

41. Щавелевая кислота.

42. Хлорид кальция, 5% водный раствор.

43. Гидроксид бария, насыщенный водный раствор: в 1 л раствора содержится 80 г октагидрата гидроксида бария.

44. Мочевина.

45. Азотная кислота, концентрированная.

46. Винная кислота, 15% водный раствор.

47. Гидроксид калия, 5% водный раствор.

48. Лимонная кислота.

49. Салициловая кислота.

50. Фенилсалицилат.

51. Ацетилсалициловая кислота.

52. Антипирин.

53. Амидопирин

54. Кофеин-бензоат натрия, 10% водный раствор.

55. Пероксид водорода, концентрированный.

56. Теофиллин.

57. Хлорид кобальта(П), 5% водный раствор.

58. Теобромин.

59. Кофеин.

60. Танин, 2% водный раствор.

61. Глюкоза, 0,5% водный раствор.

62. Глицин, 1% водный раствор.

63. Метиловый красный, 0,2% раствор: 1 г красителя растворяют в 300 мл этанола и разбавляют водой до объема 500 мл.

64. Яичный белок, водный раствор: белок куриного яйца отделяют от желтка и энергично взбалтывают со 100 мл дистиллированной воды; полученный раствор фильтруют от взвешенных частиц и хранят в холодильнике.

65. Ацетат свинца(П), 10% водный раствор.

66. Аммиак, концентрированный раствор.

491

Приложение 2

ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ ПРИ РАБОТЕ В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ

Прежде чем приступить к практической работе, необходимо изучить имеющиеся в каждой лаборатории инструкции по технике безопасности. Кроме того, следует изучить правила противопожарной безопасности и меры оказания первой помощи при несчастных случаях (ожогах, отравлениях, травмах и т. п.). Необходимо ознакомиться с имеющимися в лаборатории средствами пожаротушения и правилами пользования ими. Каждый учащийся должен пройти инструктаж и сдать зачет по технике безопасности, расписаться в журнале по технике безопасности и получить допуск к работе.

Общие положения. 1. Любые работы в химической лаборатории следует выполнять точно, аккуратно, без спешки. Запрещается проводить в лаборатории какие-либо работы, не связанные непосредственно с выполнением порученных преподавателем заданий.

2. Следует предварительно изучить свойства синтезируемых веществ и используемых реагентов, обсудить с преподавателем ход выполнения эксперимента и показать ему собранный прибор

3. Необходимо следить за тем, чтобы внутреннее пространство приборов сообщалось с атмосферой.

4. Нельзя оставлять без присмотра работающие приборы, электронагревательные устройства, газовые горелки. Нельзя работать в лаборатории одному.

5. При нагревании открытых колб и стаканов запрещается заглядывать в них сверху. При нагревании пробирок нельзя направлять их отверстия на себя или в сторону стоящих рядом людей.<

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82

Скачать книгу "Органическая химия" (12.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.02.2017)