химический каталог




Органическая химия

Автор А.П.Лузин, С.Э.Зурабян, Н.А.Тюкавкина и др.

о на герметичность, налив в воронку воду. Работать м/ожно только с воронкой, имеющей хорошо притертый кран Для медленного прибавления жидких веществ или растворов в реакционную смесь пользуются капельными воронками Они принципиально устроены так же, как делительные воронки, но обычно имеют меньший объем

Мерная посуда (рис 20 3) включает цилиндры, мензурки и пипетки Цилиндры и мензурки для отмеривания жидкостей бывают различной вместимости — от 10 мл до 2 л Для точного отмеривания небольших количеств жидкостей пользуются градуированными пипетками

Для измерения температуры в ходе химического эксперимента пользуются обычно стеклянными термометрами (ртутными и спиртовыми) с различными диапазонами определяемых температур

Конденсацию паров кипящих жидкостей осуществляют с помощью холодильников различных типов (рис 20 4) В зависимости от способа охлаждения холодильники делятся на водяные и воздушные Водяные холодильники применяются в тех случаях, когда температура кипения жидкости ниже 130—140 °С Для более высококипящих жидкостей используются воздушные холодильники В тех случаях, когда конденсат требуется отделять от кипящей жидкости, использу-

Рис. 20.5. Хлоркальциевая трубка

ф 14,5, 19, 29

1 \

1 1, I

Рис. 20.6. Конические шлифы. I — керн 2 — муфта

465

НШ 14 5

ются прямые (нисходящие) холодильники. Когда необходимо возвращать конденсат в нагреваемую колбу, применяются обратные холодильники. Воздушный холодильник и холодильник Либиха могут использоваться и в том и в другом режиме. Шариковый холодильник и холодильник с охлаждающей спиралью служат как обратные. Независимо от режима работы холодильника вода должна поступать в нижний отвод холодильника.

В тех случаях, когда требуется избежать контакта веществ с атмосферной влагой, приборы снабжают хлоркальцие-выми трубками (рис. 20 5), наполненными гранулами или небольшими кусочками осушителя, в качестве которого чаще всего используется безводный хлорид кальция.

Отдельные части приборов соединяют с помощью резиновых пробок с отверстиями и шлангов. Для того чтобы вставить стеклянную трубку в отверстие пробки или натянуть на трубку резиновый шланг, трубку, конец которой предварительно смазан глицерином, следует взять в левую руку, в правую руку взягь пробку или шланг и навинчивающим движением насадить на трубку. Во избежание поломки прибора трубку следует удерживать так, чтобы пальцы находились на небольшом расстоянии (1—2 см) от среза трубки. Нельзя использовать пробки, потерявшие эластичность, п шланги с трещинами.

Резиновые пробки не устойчивы к действию концентрированных кислот, галогенов и многих органических растворителей. Поэтому отдельные части приборов часто соединяют с помощью стандартных конических шлифов (нормальные шлифы, или НШ), которыми эти детали снабжены. Наиболее употребительны шлифы с верхним диаметром 14,5; 19 и 29 мм (НШ 14,5; НШ 19 и НШ 29). Соединение осуществляется вставлением внутреннего шлифа — керна — во внешний шлиф — муфту (рис. 20.6). Например, конструкция, заменяющая колбу Вюрца, может оыть собрана из круглодон-ной одногорлой колбы и насадки Вюрца (рис. 20.7). Перед работой шлифы для герметизации соединения смазывают вазелином или вакуумной смазкой.

Приборы крепятся на лабораторных штативах (рис. 20.8). Штатив состоит из металлической плиты (1), к которой прикреплена вертикальная штанга (2). Отдельные части прибора крепятся на штати-

Рис. 20.7. Перегонная кол ба.

1 — круглодонная колба,

2 — насадка Вюрца

466

Рис. 20.8. Лабораторный штатив. Объяснение в тексте.

вах с помощью лапок (3) и колец (4), которые в свою очередь укрепляются на штанге штатива посредством муфт (5). Части прибора, например горла колб, холодильники, не следует очень сильно зажимать в лапках, поскольку при нагревании стекло расширяется и может треснуть. Для того чтобы не повредить стеклянные части прибора, губки лапок снабжаются амортизирующими прокладками из кожи или резины.

В качестве источников нагрева в лабораторной практике используют газовые горелки, электрические плитки с закрытой спиралью или специальные колбонагреватели (рис. 20.9). Горелка Бунзена снабжена заслонкой (а), регулирующей подачу воздуха, а подача газа в горелку регулируется краном газовой линии. Горелка Теклю имеет диск (б), регулирующий подачу воздуха, и вентиль (в) для регулировки подачи газа. Уменьшая или увеличивая подачу воздуха, можно получать «холодное» (коптящее) или «горячее» (светящееся) пламя.

Обычно колбы или другие стеклянные предметы не нагревают непосредственно в пламени горелки. Для их обогрева используют различные бани или асбестированные сетки. Бани представляют собой низкие металлические кастрюли, наполненные подходящим теп-

467

1

2

3

Рис. 20.9. Нагревательные приборы.

I — горелка Бунзена; 2 — горелка Теклю, 3 — колбонагреватель Остальные объяснения в тексте

поносителем. Водяные бани используют при нагревании до 100 "С. Для достижения более высоких температур применяются песчаные, масляные, глицериновые и другие бани. Очень удобны бани, в которых в качестве теплоносителя используются силиконовые жидкости (см. 11.2).

20.2. ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ ВЫДЕЛЕНИЯ

И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

20.2.1. ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

Перегонкой называют процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения, образовавшийся пар отводят, конденсируют и собирают в приемник. Перегонку используют для разделения жидких летучих веществ и освобождения от нелетучих примесей, с одновременным определением температуры кипения жидкости. Простая перегонка применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси, значительно отличаются друг от друга (не менее 80 °С).

Прибор для простой перегонки (рис. 20.10) состоит из перегонной колбы, обычно — колбы Вюрца (П, снабженной термометром (2), нисходящего холодильника (3), алонжа (4) и приемника (5). Колба заполняется перегоняемой жидкостью не более чем на У объема. Во избежание перегрева и толчков жидкости во время кипения в колбу перед началом нагревания помещают «кипятильники» (6), т. е. 2—3 кусочка пористого материала размером со спичечную головку (пемза, неглазурованный фарфор, фаянс). Шарик термометра должен находиться ниже отвода перегонной колбы на 5 мм. Нагрев колбы осуществляют на бане (7), заполненной подходящим теплоносителем.

468

<

Рис. 20.10. Прибор для простой переюнки при атмосферном давлении Объяснение в тексте.

Пары кипящей жидкости попадают в форштосс холодильника (8), конденсируются и через алонж попадают в приемник Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы за секунду в приемник попадало 1—2 капли жидкости, и отбирают фракцию, кипящую в узком интервале температур (2—3 °С). Перегонку нельзя вести досуха. Заканчивают перегонку тогда, когда температура кипения станет на 2—3 °С выше той, при которой отгонялась основная масса перегоняемого вещества. После окончания перегонки измеряют объем или массу основной фракции и рассчитывают выход вещества (в процентах) от количества взятой для перегонки жидкости.

20.2.2. ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Перегонку с водяным паром применяют для очистки высококипящих летучих веществ или отгонки их из реакционной смеси. Метод обычно используется в тех случаях, когда вещество не растворимо или ограниченно растворимо в воде. Сущность перегонки с водяным паром состоит в том, что вещество испаряется при пропускании через него струи водяного пара. Затем испарившееся вещество конденсируется вместе с паром и собирается в приемнике.

Прибор для перегонки с водяным паром (рис. 20.11) состоит из металлического сосуда — парообразователя (1), снабженного пред-

469

Рис. 20.11. Прибор для персюнки с паром. Объяснение в тексте.

охранительной трубкой (2) и патрубком (3) для отвода пара, круг-лодонной перегонной колбы с длинным горлом (4), пароподающей (5) и пароотводной (6) трубок, длинного (не менее 50 см) холодильника (7), алонжа (8) и приемника (9).

Парообразователь заполняется на 2/5 объема водой, которая нагревается до кипения. Пар через трубку (5) поступает в колбу (4), в которой находится перегоняемое вещество и равное по объему количество воды. Чтобы в перегонной колбе не образовывалось большое количество конденсата водяного пара, колбу нагревают на асбестовой сетке (10). Водяной пар увлекает вещество и вместе с ним через трубку (6) поступает в холодильник, конденсируется и стекает в виде мутной жидкости в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным (чистая вода). Если перегоняемое вещество растворимо в воде, периодически берут пробы дистиллята и проводят с ними качественные реакции на перегоняемое вещество После окончания перегонки открывают кран на тройнике (11) и лишь после этого прекращают нагрев парообразователя и перегонной колбы

Перегнанное вещество отделяют от воды с помощью делительной воронки. Если вещество заметно растворимо в воде, его экстрагируют подходящим органическим растворителем. В тех немногочисленных случаях, когда перегнанное с паром вещество является твердым, его отфильтровывают.

Для аварийного сброса избыточного давления в системе служит предохранительная трубка Давление может повыситься в тех случа-

470

ях, когда перегоняется твердое вещество. Оно может кристаллизоваться в форштоссе холодильника и наглухо забить его. Во избежание герметизации прибора в таких ситуациях следует на непродолжительное время прекратить подачу воды в холодильник.

20.2.3. ЭКСТРАКЦИЯ

Экстракция (извлечение) применяется для очистки веществ от примесей или разделения смесей веществ. Метод основан на различной растворимости веществ в каком-либо растворителе или в двух несмешивающихся растворителях. Наиболее часто требуется извлечь растворенное вещество из водных растворов органическим растворителем. В качестве экстрагентов чаще всего применяются углеводороды (бензол, толуол, петролейный эфир — смесь алканов С5—С7), галогенопроизводные углеводородов (хлороформ, дихлор-метан, дихлорэтан, тетрахлорметан), п

страница 75
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82

Скачать книгу "Органическая химия" (12.1Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
AP8959EU3
сертификат в подарок девушке спб
водитель с машиной аренда
Шкафы МСТ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(13.12.2017)