химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ор очищенного сурьмянокислого калия в соляной кислоте.

1. Сернистый водород осаждает из умеренно кислых растворов оранжево-красную пятисернистую сурьму:

2Sb1 *" + 5HaS -+1 ОН * + Sb8S5.

Пятисернистая сурьма растворяется в \2N соляной кислоте с образованием трех хлористой сурьмы к выделением серы и сероводорода:

SBSS + ЗНгЗ + 25 4- 2SbCh.

Она подобно трехсернистой сурьме raci норягicv. а едких v. серн-мстых щелочах и в аммиаке, но не в углекислом аммонии. При обработке сернистыми щелочами образуются тиосоли:

SbSs + 3S" -> 2SbS*'", которые разлагаются кислотами с образованием нерастворимой пятисерни-стой сурымы и -выделением сероводорода:

2SbS*"' + 6Н * -> 3HsS + SbSs, В щелочах пятисернистая сурьма растворяется с образованием тио-и окситиосоли:

SbSs + 60Н' — SbS<'" + SbSOs'" + ЗНЮ.

2. Тиоацетат аммония и тиосульфат натрия ведут себя так же, как сероводород.

3. Йодистый водород восстанавливает соединения пятиокиси сурьмы в кислом растворе в соединения трехокиси сурьмы с выделением иода:

Sb +2J'-v Sb"-V +J2

(отличие от соединений трехвалентной СУРЬМЫ).

4. Цинк, олово, железо, алюминий, магний и другие металлы,

стоящие в ряду напряжений выше водорода, восстанавливают

в 'кислом (растворе соединения сурьмы до металлической сурьмы:

5Zn -f 2SbCV' + гвН' -+2Sb + 5ZN'" + 8H2O.

Если в раствор сурьмы ввести платину и цинк, находящиеся в контакте друг с другом, то цинк будет растворяться, а сурьма выделится щ виде черного пятна на платине.

Однако цинк отличается от олова, железа или свинца в том отношении, что -некоторое количество сурьмы 'восстанавливается до сурьмянистого водорода БЬНз:

42n+ SbOj'" + 11Н*-* 4Zn" 4- 4Н20 + SbHa.

Сурьмянистый водород, выделенный в приборе Марша (стр. 175), будучи пропущен через накаленную трубку, образует подобно мышьяковистому водороду зеркальный налет металлической сурьмы-. Но так как сурьмянистый водород значительно ме-нее устойчив, чем соответственное мышьяковое соединение, то он разлагается при более низкой температуре: сурьмяное зеркало часто получается уже перед нагреваемым местом (отл'ичие от мышьяка).

Выделяющийся из прибора Марша сурьмянистый водород, будучи зажжен, сгорает б лед наделен ым пламенем ,в воду и трехокись сурьмы. Если держать крыщку фарфорового тигля .непосредственно мад пламенем выходящего газа, то на крышке сОразуется металлическое сурьмяное пятно, не исчезающее при смачивании хлорноватист о кислым натрием (отличие от мышьяка).

186

При действии сурьмянистого водорода ш раствор азотнокислого серебра образуется черный осадок сурьмянистого серебра:

SbHa + 3Ag- -J- AgaSb + ЗН'.

Другой метод, дающий (возможность отличить оба металла друг от Друга, t ост О, ит в следующем.

Отделяют трубку, содержащую зеркало, от прибора Марша н про пускают через нее сернистый водород, слегка нагревая трубку в напра-вле кии, обратном току сероводорода. При этом мышьяковое зеркало превра тится в желтый сульфид, а сурьмянистое зеркало — в орамжевый сульфид. Затем пропускают через трубку ток сухого хлористого водорода: оранже вый сульфид исчезает, между тем как сульфид мышьяка остается.

5. Родамин В или тетраэтилродамнн 1 дает с сурьмяной кислотой фио-л етовое окра шив setm е.

Этой реакции не мешают небольшие количества железа, но аналогично реагируют РТУТЬ, ЗО:;ОТО. таллий, висмут, молибден и вольфрам.

Краситель имеет строен-ие:

/N(CJH5BО

С,;Н4 - С( >0

20но состав образующегося при этой 'реакции соединения еще не установлен. Сурьма должна .находиться в виде пятивалентной, что лри систематическом ходе анализа достигается путем (Прибавления небольшого количества нитрита натрия к солянокислому раствору сульфвдного осадка.

Выполнение. К 1 мл водного раствора 10 мг красителя е 100 мл воды на капельной пластинке прибавляют каплю исследуемого раствора. В присутствии, сурьмы красный цвет флуоресцирующего красителя переходит в фиолетовый. Открываемый минимум: 0.5 т сурьмы.

РЕАКЦИИ СУХИМ ПУТЕМ

Соединения сурьмы'окрашивают пламя в бледный зеленовато-белый цвет. Накаленные с содой на угле, они дают хрупкий металлический королек, окаймленный белым налетом.

Кислородные соединения сурьмы при нагревании В верхнем восстановительном пламени восстанавливаются до металла, который, улетучиваясь, сгорает в верхней части пламени в окисел. Его налет на наружной глазурованной поверхности фарфоровой чашки от действия раствора азотнокислого серебра и паров аммиака чернеет вследствие выделения металлического серебра:

Sb203 + 4AgNOs + 4NHs + 2Н20 -> 4NHiNOs -f SBXK + 4AG.

При сплавлении сернистой сурьмы с цианистым калием' получаются металлическая сурьма и роданистый калий:

3KCN -f Sb2S3 -» 2Sb + 3KCNS.

Если реакцию производить в шариковой трубке или в токе 'двуокиси углерода, то получают металлический королек, а не зеркало, как при реакции с мышьяком.

1 Е. Ее G 1 iw е, Z. anal. Chem. 70, 400 (1927). РЕД.

!S7

Нагревание с углекислым натрием и цианистым калием в токе водорода дает сурьмяное зеркало недл.теко от мес

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
черные розы купить
Фирма Ренессанс: купить лестницу в дом на второй этаж деревянную дешево цена - надежно и доступно!
кресло 848
Рекомендуем в КНС Нева DELL Latitude E7470 купить - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)