химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

образуется бурое мышьяковое пятно, тотчас исчезающее при смачивании свежим раствором х.торноватнетокис-лого «атрия3 (отличие от сурьмы).

В таком виде испытание на мышьяк впервые было предложено Джемсом Маршем3 in по его имени оно называется реакцией Марша на мышьяк;

Контрольные пробы. По охлаждении трубки А часть ее с полученным зеркалом отрезают справа и слева от последнего и вносят ее в наклонном положении в маленькое пламя (рис. 1:'); так как воздух ппоходит через трубку, то мышьяк сгорает в мышьяковистый ангидрид, распространяющий характерный чесночный запах, ясно нувегечемый у широкого отверстия трубки уже в присутствии 0,01 мышьякового ангидрида- По охлаждении трубки трехокись мышьяка осаждается н я в ьнде октаэдров с ал> Локкеман Оос. cit.) показал, что газ не следует сушить хлористым кальцием, заключенным между двумя пробками из хлопчатобумажной или стеклянной ваты, так как эти пористые вещества окклюдируют заметные количества мышьяковистого водорода. Раствор хлорновят'нстпкислого натрия приготовляют следующим оо-разом В 10 ,1г,т воды растворяют 7 ,• чистого NaOH и пропускают в раствор хлор до тех пор. пока яе ПОЛУЧИТСЯ увеличение веса на 4.4 г. Главное условие: раствор должен оставаться щелочным. Если раствор содержит избыточный хлор, то с течением времени он становится кислым и тогда он растворяет также в сурьмяные пятна. Свежеприготовленные растворы гиптохлорита (полученные путем обменного разложения раствора хлорной извести с Na.CO.i и отфильтрования СаСО») не растворяют сурьмяных пятен После долгого стояния на воздухе они действуют растворяющим образом rChem.-Ziir. 30. 209 (1916)]. Причину этого нужно, вероятно, ви-теть в том. что при действии COs воздуха выделяется хлор, который путем гидролиза распадается на НОС1 и НС!, следствием чего и является

KHCf Ed^New'pS'joum., 229 (1886) и Rep. f. d. Fharm., 9, 220(1887).' 176 иазным блеском, которые можно распознать при помощи лупы а часто даже и невооруженным глазом.

Этих трех данных (металлическое зеркало, чесночный запах при сгорании его и образование октаэдров с алмазным блеском) достаточно

чтобы с уверенностью заключить о присутствии мышьяка. Но чем больше

доказательств, тем надежнее результат. Обнаружив октаэдры, запаивают

тонкий конец трубки и вливают в нее посредством капилляра 1—2 капли

концентрированной чистой соляной кислоты; смачивают ею кристаллы

мышьяковистого ангидрида, прибавляют 6—10

капель дестиллированной воды и пропускают Шг$ ^

сероводород, причем образуется трехсерни- К.';

стый мышьяк.

Рис. 13.

Сероводород лучше всего получать из раствора сернистого натрия добавляя его к разбавленной серной кислоте, как указано на рис 14* В верхней части пробирки находится кусок ваты, препятствующей брызгам жидкости попадать в мышьяковый раствор.

Как иа пример практического применения этого способа укажем иа весьма часто встречающийся случай определения мышьяка в обоях.

2. Способ Гутцейта (Gulieit)1

Этот-способ основаи на реакции мышьяковистого водорода с концентрированным раствором азотнокислого серебра (1 :1) [по Эйдеибеицу

(Eidenbenz) лучше пользоваться азотнокислым серебром в твердом виде].

Сначала азотнокислое серебро окрашивается в желтый, а затем в черный

цвет; при этом происходят следующие реакции: ,

1) 6AgNOs + AsHj -+ A»Ag,. 3AgNOs + ЗНЫОз; »

желтого цвета

2) А«А«з . 3AgNOs'+ ЗНОН ->• HjAsOj + 3HNOi + 6Ag.

Опыт производят следующим образом. В небольшую пробирку (рис. 15) вносят незначительное количество испытуемого-вещества, прибавляют крупнику не содержащего мышьяка цинка, обливают все разбавленной серной кислотой и вставляют в верхнюю часть пробирки кусочек заты, служащей фильтром. Отверстие пробирки покрывают куском фильтровальной бумаги и кладут «а нее кристалл азотнокислого серебра.

В присутствии мышьяка азотнокислое серебро окрашивается в желтый я затем тотчас в черный цвет.

1 Pharm. Ztg. 263 (1879). 1 В. 19, 2435 (1883).

12 Зон. 982. Тредвелл-Гоал, т. I.

177

Эта реакция, часто применяемая для быстрого испытания продажных кислот на мышьяк, не так надежна, как способ Беттендорфа (стр. 168), потому что фосфористый1 и сурьмянистый водород дают с азотнокислым серебром совершенно аналогичные реакции, между тем как хлористым оловом они не восстанавливаются.

При действии мышьяковистого водорода на разбавленный раствор азотнокислого серебра не происходит образования желтого соединения AsAgi * 3AgNOs. потому что оно тотчас разлагается водой:

As№ + 6Ag\'Oi -f ЗНЮ -> 6HNO1 + HsAsOj + 6Ag.

Если отфильтровать выделившееся серебро и прилить к фильтрату по стенке пробирки аммиак так, чтобы обе жидкости не смешивались, получится желтое кольцо мышьяковистого серебра.

Эта реакция никогда не протекает количественно; выделившееся серебро всегда содержит небольшие количества AsAg3.

w- Если взять аммиачный раствор серебра, то мышьБумага. Вата

яковистый водород будет количественно поглощен; (Ш, , ч однако выделившееся серебро все еще содержит мышьяк, а раствор — небольшие

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучится на мастера холодильного оборудования в тюмени
garda 1 орматек схема сборки
киа моторс эмблема купить
стоимость обслуживания чиллера rc group

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.05.2017)