химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

кого олова в концентрированной соляной кислоте, прибавляют при езбалытывании насыщенный раствор - иодида калия до тех пор, пока жидкость не застынет в бледно-желтую массу; последнюю растворяют, прибавляя по каплям насыщенный раствор нитрата кадмия. Раствор устойчив к действию воды, но от прибавления серной кислоты выделяется желтый иодид олова(2), поэтому при проведении реакции на свинец необходимо обращать внимание на отсутствие свободной серной кислоты.

Вып>~ тение. На кусочек толстой фильтровальной бумаги наносят каплю

разбавленной серной кислоты, которой дают впитаться в бумагу; после

этого в середину образовавшегося влажного пятна помещают каплю исследуемого раствора и затем еще каплю разбавленной серной кислоты, чтобы

превратить свинец в сульфат, выделяющийся на бумаге. Смачивают пятно

еодой из капилляра, чтобы смыть растворимые соли. Выполнив это, помещают на середину пятна, где находится сульфат свинца, каплю реактива. В присутствии свинца образуется более или менее интенсивное оранжево-красное окрашивание. Открываемый минимум 10 1' (предельная концентрация 1 :5000).

14. Бензидин i С12Н8 (NH.Jj или H2N^ \—^ ^Ш,

и осиование Арнольда2 (СНа)2 N<^ ^> —СН. —/ ^>N(CH3)2

окисляются двуокисью свинца, образуя синие мерихиноидные продукты окисленияs; они могут быть использованы в качестве чувствительных реактивов на свинец.

Выполнение. Кусочек фильтровальной бумаги смачивают аммиачным раствором 3%-ной перекиси водорода и, поместив на увлажненное место каплю исследуемого раствора, держат над водяными парами или дают полежать на воздухе несколько минут. При этом образуется двуокись свинца и происходит разложение избытка перекиси водорода. После этого смачивают пятно каплей уксуснокислого раствора бекаидина (см. стр. 222) или основания Арнольда. Открываемый минимум 1,5 у свинца.

* Примечание редактора. Реакция с бензидином о-днозначна в отсутствие висмута. При наличии же его образуются высшие окислы висмута, которые также вызывают слабое посинение бензидина. В этом случае следует пользоваться основанием Арнольда (см. стр. 252), если только ко-личество висмута не превышает 11-кратного количества свинца. Обеим реакциям «е мешает присутствие Cu, Cd, Hg-, As, Sb и 3n. * А. К.

1 D е n i g ё s, Precis de Chimie analytique, 72 (1913).

2 A. Trill at, C. R. Acad. Sci. Paris. 156, 1205 (1863). » W. Sc hie nek, Lieb. Ann. 363, 313 (1908).

133

15. Дитизон (дифенилтиокарбазон) образует со свинцовыми солями

в нейтральных, аммиачных, щелочных и цианистокалиевых растворах кирпично-кюасное комплексное соединение (см. стр. 121).

132

Выполнение. Сильна взбалтывают в маленькой пробирке каплю испытуемого раствора с каплей ДИТИЗОНОБОГО реактива. Постедний готовится растворением 1—2 мг ?дитиэана в 100 мл четыреххлорисгого углерода. Открываемый .минимум в нейтральном растворе 0,04 т свинца. То обстоятельство, что реакция проходит также ,в растворах, содержащих цианистый калий н тартраты щелочных металлов, делает ез специфичной для свинца в присутствии других тяжелых металлов. Ею широко пользуются для открытия свинца в моче и других биологических жидкостях.

Реакции сухим путем

Все свинцовые соединения дают при накаливании с содой на угле ковкое металлическое зерно (королек), окруженное желтым окисным налетом. На обугленной палочке (содовой) получается только ковкое металлическое зерно.

Свинцовые стекла -при нагревании в восстановительном пламени чернеют вследствие выделения свинца.

Анализ группы I

Хлориды серебра, одновалентной ртути и свинца трудно растворимы ?в воде. Согласно табл. 8 в 100 мл воды растворяется 0,038 мг. HgaCl2, 0,15 ж AgCl и около I PbCla. Зчи числовые данные показывают, что осаждение катионов одновалентной ртути и- серебра будет происходить почти полностью и что, хотя хлористый С'вниец значительно меньше растворим в растворе, содержащем избыток хлор-ионов, чем в воде, тем не менее свинец никогда не осаждается полностью в виде хлорида из водного раствора. При прибавлении спирта может быть достигнуто почти нол-в-ое осаждение свинца, \но прибавление спирта в этой стадии анализа редко допускается-за исключением случаев анализа известных сплавов или соединений, богатых свинцом.

Хлористый свинец характеризуется значительно большей растворимостью в горячей, чем в холодной .воде. При растворении свинцового соединения в небольшом количестве соляной кис люты хлорид свинца част о выделяется из охлажденного раствора; такой прием отделения свинца IB этой части анализа, легче, чем .осаждение его в виде сульфида с -последующим растворением в азотной кислоте и повторным осаждением & виде сульфата.

?В качестве группового осадителя можно применять соляную кислоту или хлористый аммонии. Можно было бы достигнуть той же цели и любым другим растворимым хлоридом, но это мешало -бы дальнейшему ходу анализа. Если исходный раствор имеет щелочную реакцию, то прибавление соляной кислоты может служить причиной образования некоторых посторонних осадков. Так, щелочной ра

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектор напрокат москва
как сделать фремлайт своими руками
круглые ручки для межкомнатных дверей купить
стол фаворит 2 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.10.2017)