сной кислоты до перехода щелочной реакции в кислую (проба лакмусовой бумагой), фильтруют, если необходимо, и выбрасывают осадок.

8. Отделение Rb и С» от К. Нижеописываемое отделение основывается иа том факте, что Rb и Cs реагируют с NaNOe и Bi(NQa)a, образуя мало .растворимые соли RbaNBBi(NOa)e и Cs2Na'Bi(NOe)e. Чтобы отделение было наиболее полным, необходим небольшой объем .раствора щелочных солей, к которому должно прибавить большое количество NaNOs и относительно малое количество Bi(N03)a, К раствору нитритов в небольшой пробирке прибавляют Ч« по объему реактивного раствора Bi(NOs)s, взбалтывают, пока не растворится локально образующийся осадок, закрывают пробкой и оставляют пробирку на 15—3Q мин. в ледяной воде. Затем нагревают до 30э в течение 5 мин. или, больше при частом взбалтывании. (Желтый кристаллический осадок укэзывает на присутствие Rb или Cs-) Если образуется большой осадок, прибавляют по 0,5 мл реактивных растворов NaNOs и Bi(NOa)a и дают еще 30 мин. постоять в ледяной воде. Фильтруют через небольшой сухой фильтр и промывают ие больше чем 2 мл смеси из 9N раствора NaNOs и % по объему реактивного раствора Bi(M>)s, охлажденной во льду. При таком способе работы возможно выделить 3 мг Rb ил» Cs из смеси с 500 мг К.

9. Открытие К. К фильтрату, полученному по отделении осадка аэотистовисмутовых сшей Rb и Cs, (прибавляют из капельницы каплю 0,37V

раствора Co(NOsb и нагревают & течение 10 мин. до 35°. Это делается

с целью осаждения того количества Rb, которое могло ие выпасть в виде

комплексного нитрита. Охлаждают в ледяной воде, дают постоять 1 час,

фильтруют и осадок выбрасывают. К фильтрату прибавляют 0,5 мл §N

уксусной кислоты, 2 мл воды и 0,2—2 мл ЗА/ раствора Co(NOa)2. Смеси

дают постоять по меньшей мере 30 мин. Желтый осадок K*Na-[Co(NO*)e]

получается уже в присутствии 1 мг калия1. Это количество калия несомненно

осаждается при первом добавлении Со(ЫОз)г к раствору еитрита, но в

фильтрате остается еще достаточно калия, чтобы обнаружить его при

испытании на него после удаления Rb.

10. Частичное отделение Cs от Rb. Следующий способ приводит к осаждению Cs, если количество его превышает 5 мг, причем 100 мг Rb остаются в растворе. Растворяют осадок, образованный висмутовой солью (п. 8), в 3 мл 6А/ НО, кипятят несколько минут для вытеснения окислов азота, охлаждают, прибавляют 10 капель 6-молЯ1рного реактивного раствора SbCla и дают постоять полчаса при частом помешивании. Выпадает белый кристаллический осадок CssSbzCIe, если количество Cs превышает 5 мг. Фильтруют через небольшой фильтр и осадок выбрасывают.

11. Окончательное отделение Rb от Се. К фильтрату по отделении CsaSbaCie прибавляют 15 .ил воды и насыщают Нг?-газом для осаждения Sb и Bi. Фильтруют и выбрасывают осадки Sb и IBi. Фильтрат выпаривают досуха, прибавляют 2 мл воды, снова насыщают сероводородом и фильтруют через маленький фильтр а короткую пробирку из стекла «пирекс». Осторожно выпаривают раствор досуха, охлаждают и прибавляют Ь капель насыщенного грастворэ кислого виннокислого -натрия (еще лучше 1 мл насыщенного раствора хлорнитротолуолметасульфошта натрия). Часто перемешивают по меньшей мере в течение 5 мин., затем прибавляют еще 0,5 мл реактивного раствора тартрата и дают постоять 10 мин- При наличии 1 мг Rb получается белый кристаллический осадок RbHC-iHfO*. Cs не дает осадка, если количество его не больше 10 мг. Калий реагирует с обоими реактивами и дает осадки подобно Rb.

12. Окончательная реакция иа Rb. Фильтр, содержащий осадок RpHC4H40e, обливают 0,5—5 мл 9rV раствора NaNOs, прибавляют 3—30 капель реактива Bi(NOa)a, взбалтывают и дают постоять 30 мин. в ледяной воде. Желтый осадок >в этой стадии анализа представляет собой Rb*NaBi(NO*)e.

13. Окончательная реакция на Cs. К фильтрату по осаждении Rb' пидрр-тартр атом натрия прибавляют Э мл реактивного 1 -молярного р аст вор а к ре мне вольфрамовой кислоты и дают смеси постоять по меньшей мере 30 мин. Образование нежного, белого осадка Cs8SiWi204s указывает на присутствие Cs, но нужно помнить, что количество Cs, превысившее 5 мг, было уже осаждено в виде СзвБЬгОв (п. 10). '

Рений Re. Ат. в. 186,31. Ат. н. 75

Плотность около 10. Т. пл. >" 3100°

Среди недавно открытых элементов наиболее интересным является рений, открытый посредством рентгеновского спектрального анализа В. Ноддаком, И. Таке и О. Бергом (W. Noddack, I. Таске, О. Berg). В периодической системе Менделеева имелись пробелы для трех элементов в группе VII. Менделеев указал, что должны быть открыты элементы, которые восполнят эти пробелы, и он, кроме того, предсказал их свойства. Элемент 43 он назвав эка-марганцом, а элемент 75—двинмэрга'вцом.

648

649

Рений соответствует двичмарта-ыцу, а мазурий Ма, также открытый Ноддаком и его сотрудниками, соответствует эка-марганцу. О мазурии имеется мало сведений, х[отя в рентгеновском спектре были открыты линии, которые вызываются, повидимому, наличием очень малых количеств этого элемента в иекоторых редких минералах, как колумбит,