химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

вают в небольшую сухую колбу и приливают 99%-ный спирт в количестве, превышающем в 4 раза количество при-маневной HGO*. (Прибавление спирта к горячей НСЮл сопряжено с опасностью взрьша-) Смесь в колбе охлавдают, сильно взбалтывают и дают ей постоять 15 мин. Фильтруют через маленький сухой фильтр в сухую колбу. Осадок промывают 2 мл 99%-ного спирта. Ок содержит весь К, Rb и Cs в виде хлорнокислых солей, а фильтрат содержит растворимые хлор-нокислые соли Li ш ;Na.

4. Отделение Li от Na. Стартовый раствор насыщают сухим НС1-газом, причем колбу держат в ледяной воде и газ пропускают в нее через узкую стеклянную трубку. Пропускание газа продолжают до тех пор, пока НС1 не начнет выделяться из спиртового раствора. Раствору дают постоять полчаса, после чего фильтруют через сухой маленький фильтр. Осадок промывают небольшим количеством (не больше 5 мл) 99%-ного спирта, насыщенного HCl-газом. Фильтрат за один прием разбавляют водой, взятой в количестве % объема фильтрата для разложения могущего образоваться CaHeCiOi и для уменьшения опасности взрыва при последующем выпаривании. Талой обработкой можно отделить до 0,5 мг Na в виде NaG от 100 ж Li, остающегося в растворе в виде LiQ.

5. Реакция идентификации Na. Осадок NaCl растворяют на фильтре, через который пропускают несколько раз 5 мл воды. К раствору прибавляют 1 мл 95%-ного спирта и 5 мл реактивного раствора ацетата уранила п магния. У1же такое малое количество, как 0,5 мг Na, дает оточти неме-' дленио осадок NaMg(UO3)s(CH3CO0)a * 9НаО зеленовато-желтого цвета, между

1 Предполагается, что другие катионы были удалены обычным ходом качественного анализа,

г Аммиак прибавляется с целью осаждения алюминия, который может попасть в раствор из фарфоровой чашки при производимом а ней выпари-, ванни и прокаливании. Ред.

647

тем как 10 мг К, Rb, Cs или Са< не дают никакого осадка. 2 мг Li не дают осадка, мо 5—10 мг Li образуют спустя 'Несколько минут осадок, постепенно увеличивающийся, в случае получения очень -небольшого осадка вопрос, состоит ли осадок из NaCI «ли LiG, решают реакцией окрашивания пламени.

1 А также для разложения очень взрывчатого этилперхлората CiHsClO*. Ред.

2 Локальным осадком называется осадок, образующийся в растворе на месте падения капель осадителя и растворяющийся при помешивании раствора. Ред,

6. Открытие Li. Спиртовый раствор, полученный, как описано в п. 4, выпаривают на водяной бане (выпаривание на пламени может вызвать сильный взрыв) до объем as равного объему НО О*, примененному в п- 3. По охлаждении до комнатной температуры прибавляют очень медленно по каплям концентрированную азотную кислоту до прекращения реакции. Азотная кислота необходима для окисления спирта, оставшегося еще после выпаривания1. Важно удалить спирт, прежде чем приступить к 'нагреванию хлорной кислоты при температуре выше 100°. Затем, прибавив избыток концентрированной азотной кислоты в количестве 1 .«л, нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Прибавив еще 1 ли концентрированной азотной кислоты, напревают чашку на проволочной сетке до полного удаления НСЮ*. (При тщательном выполнении всех этих указаний взрыв не должен произойти, но если он и произойдет, то при таком способе работы он1 не будет сильным.) Наконец, чашку нагревают в течение 1—2 мин, ка голом огне до температуры ниже красного каления- Охлаждают, прибавляют 3 мл 95%нного спирта и 2 капли концентрированного NHiOH. Фильтруют и осадок выбрасывают. К раствору прибавляют 3 мл концентрированного N-HfOH, нагревают до 35—40° и прибавляют 2капл1и 0,5/V раствора Na2HPC>4. Взбалтывают для растворения! локального осадкаг NaaHPCu. Если обра* зуется осадок LiaPOi, прибавляют 2 мл воды и еще NasHPC>4 до тех пор, пока, не прекратится образование осадка. Даже 0,1 мг L1 дает заметный осадок Lia'PO'4.

7. Превращение КСЮ*, RbClOi и С»СЮ4 в нитриты. Для ртделения друг от друга К, Rb и Cs -необходимо, чтобы соли этих щелочных металлов находились в виде легко растворимых солей, предпочтительно — в виде нитритов. Для этого перхлораты превращают в менее растворимые комплексные нитрокобальтиаты, а эти последние разлагают путем прокаливания, причем образуются нитрит щелочного металла и GoaCU. Хлорнокислые соли, осажденные по п. 4, переносят ©. чашку, растворяя их на фильтре в небольшом 'количестве горячей воды. Раствор выпаривают досуха и -к остатку прибавляют Э—-12 мл 1-мрлярного реактивного раствора Naa[Co(NO*)e], смешанного с половинным количеством (по объему) 6N уксусной кислоты. Дают постоять 10—15 мин. при частом перемешивании и отфильтровывают осадок, который может состоять из KaNa[Co(NC2)e], RbtNa[Co(N02)e] и CssNa[Co(N02)e]. Осадок промывают 5—10 мл реактива-, разбавленного 10 объемами воды. Фильтрат выливают. Осадок переносят в чашку емкостью 25 мл, прибавляют 1 мл 9N раствора NaiNOa, не содержащего калия, выпаривают досуха и слегка) прокаливают до сплавления и прекращения выделения пузырьков газа. Охлаждают, прибавляют 5—10 мл воды, фильтруют и выбрасывают черный осадок СоаСЧ Прибавив по капле 6А/ уксу

страница 341
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольный уголок carrara светло-голубой
прием андролога в москве
прокат видеопроектора
отдатьм гироскутер за 2500

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)