химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

и не дает красного осадка с таннином в растворе, содержащем свободную минеральную кислоту, т. е. не дает всего того, что характерно для ниобия. Кроме того, титан в растворе оксалата интенсивно окрашивается перекисью водорода в желтый или оранжевый цвет, между тем как соответствующий раствор ниобия остается бесцветным.

7. Циик в присутствии кислоты, а) Водную вытяжку из плава,

полученного при оплавлении с карбонатом, калия (реакция 1),

подкисляют 7 мл концентрированной серной кислоты и раствор

выпаривают до тех пор, пока осажденные земельные кислоты

вновь не растворятся; затем по разбавлении 15 мл воды жидкость кипятят с 1 г цинковой пыли; раствор в присутствии ниобия (в зависимости от его количества) окрашивается в бурый

или чернильночерный цвет ,

б) Осадок земельных кислот растворяют в платиновой чашке в небольшом количестве .плавиковой кислоты; прибавляют к раствору немного серной кислоты и смесь нагревают до выделения густых пэров серного ангидрида; после охлаждения раствора прибавляют к нему небольшие количества соляной кислоты и цинка; появление синей окраски, обусловленной образованием

Giles, Chem. News; 95, 1 (1907).

639

NbCh, указывает на присутствие ниобия. Если восстанавливаемый раствор с плавиковой кислотой пропустить, пользуясь редуктором Джонса, через амальгаму цинка и собрать в раствор хлорной ртути, то происходит образование белого осадка хлористой ртути.

Одновременное открытие ниобия и тантала

Описываемое здесь испытание основывается ва том факте, что танталовая кислота значительно легче осаждается таннином, чем ниобиевая кислота .

8. В отсутствие .титана. Сплавляют смесь окисей (от 0,05 до 0,2 г) с бисульфатом калия и плав растворяют при кипячении в 50 мл раствора оксалата аммония (как в реакциях 5 и 6). Небольшое количество раствора подвергают испытанию перекисью водорода, чтобы убедиться в отсутствии титана. К оставшемуся раствору прибавляют 0,2—0,3 г таннина и затем по каплям 0.5JV аммиак до выделения хлопьевидного осадка. Окраска последнего в бледно- или яркожелтый цвет служит указанием на присутствие тантала; появление окраски от оранжевого до красного цвета указывает на наличие ниобия, причем тантал либо-совсем отсутствует, либо находится в очень малых количествах. При окраске от оранжевого до красного цвета осадок отфильтровывают, промывают водой, переносят обратно в первоначальный сосуд, кипятят с 25 мл насыщенного раствора оксалата аммония и растворяют его, постепенно приливая серную кислоту. После прояснения раствора прибавляют 0,1—0,2 г таннина, продолжают кипятить и прибавляют по каплям 0,57V аммиак до тех пор, пока осадок снова не выпадет. Он будет теперь желтым, если количество имеющейся в нем танталовой кислоты не слишком мало. При появлении же снова оранжевой окраски осадка последний должен быть отфильтрован, и вышеуказанная обработка его должна быть повторена. Применяя такого рода очистку, можно открыть и определить следы тантала в ниобиевой кислоте .

В присутствии большого количества тантала ниобий может быть легко Открыт в фильтрате от желтого осадка, образованного таннином. Жидкость кипятят, прибавляют большее количество таннина и избыток ацетата аммония; ниобий осаждается при этом в виде красного адсорбционного таннинового комплекса.

1 Powell a. Schoeller, Analyst 50, 494 (1925).

9. В присутствии титана. Сплавляют смесь окисей с бисульфатом калия в кварцевом тиглей выщелачивают плав 1%-ным раствором таннина в 5%-ной серной кислоте, как указано на стр. 595 (реакция 7). Осадок после выщелачивания промывают 2%-ной серной кислотой, прокаливают, снова сплавляют с бисульфатом и растворяют плав в горячем концентрированном растворе винной кислоты. Полученный раствор кипятят с концентрированной соляной кислотой, взято» в количестве Уз имеющегося раствора (реакция 5). Это осаждение, служащее между прочим для подтверждения реакции иа земельные кислоты, имеет целью добавочную очистку от титана. Осадок, выделенный гидролизом, промывают, прокаливают и обрабатывают его по реакции 8.

Реакции сухим путем

Перл фосфорной соли окрашивается » восстановительном пламени в синий, фиолетовый или бурый цвет в зависимости от количества ниобиевой кислоты; от прибавления сульфата железа(2) перл становится красным. Окись тантала при указанных условиях не окрашивает перла фосфорной соли. Окиси тантала и ниобия совершенно неплавки.

ГРУППА IV. ГРУППА ЩЕЛОЧНЫХ ЗЕМЕЛЬ' Радий Ra. Ат. в. 226,05. Ат. н. 88

Радий по овоим реакциям весьма сходен с барием. Так как 1важнюе значение (радия обуславливается его 'физическими свойствами и для открытия весьма -малых количеств его служат физические методы, то идентификация этого элемента является делом скорее физика, чем химика»

ГРУППА V. ГРУППА ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ ЦЕЗИЙ, РУБИДИЙ, ЛИТИЙ Цезий Cs. Ат. В. 132,91. Ат, н, 55

Плотность 1,87. Т. пл. 26,5°. Т. кип. 670°

Нахождение в природе. Цезий и рубидии строго говоря, не являются редкими элементами, потому что они находятся почти всюду, но всегда э очень малых количествах- Та

страница 337
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/laytboks-u/
заказ микроавтобуса мерседес спринтер
аренда проэкторов в мос
Купить стулья недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.07.2017)