химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ия выпадает фторотанталат калия K2TaF7 в виде трудно

растворимых красивые белых игл. Соответствующее ниобиевое соединение

значительно более растворимо; при небольшой кислотности раствора двойная соль подвергается гидролизу с образованием1 легко растворимой фторокиси ниобата:

KtNbF? + 2НЮ ^ KsNbOFs ? НаО + 2HF.

Фторониобат калия, выделенный из концентрированных растворов & виде пластинчатых кристаллов, растворяется в 12—13 ч. воды. Фторотанталат калия растворим приблизительно в 200 ч. воды при 15°Реакцаи мокрым путем Общие реакции на тантал и ниобий

1. Кислоты. Сплавляют растертый в порошок минерал или окись (0,1 г) с карбонатом калия (1 г) в платиновом тигле на горелке Мекера (при отсутствии последней можно 'пользоваться •паяльной горелкой. Ред.) и растворяют плав ъ 5 ял IN едкого ?кали. Раствор, отфильтрованный в случае надобности, дает с .минеральными кислотами белый хлопьевидный осадок, не растворимый в избытке осадителя, но легко растворимый в фто637

риетоводородной кислоте. Эта реакция неспецифична, так как ее дают некоторые другие металлические кислоты, как вольфрамовая, оловянная и сурьмяная кислоты (см., однако, реакции 4 и 7).

2. Фтористый калий. Если на раствор осадка земельных

кислот в плавиковой кислоте (реакция 1) подействовать 0,1 г

фторида калия (или карбоната, реагирующего с имеющимся

в растворе избытком фтористоводородной кислоты) в маленькой платиновой или золотой чашке, выпарить до начала выделения кристаллов и затем охладить, то образуется кристаллический бесцветный осадок фторотанталата калия КгТар7. Осадок

может быть высушен между кусочками фильтровальной бумаги;

под сильной лупой или под микроскопом можно увидеть иглообразные ромбические призмы.

Эта реакция не очень чувствительна, и поэтому она не пригодна для открытия малых количеств тантала. Ниобий при вышеуказанных условиях ае реагирует, потому что двойная фтористая соль остается растворенной в маточном растворе.

3. Хлорид натрия. Щелочной раствор, приготовленный как

указано в реакции 1, при насыщении твердым хлоридом натрия

дает белый кристаллический осадок:

KsTaeOie + SNaCl -* NasTa601i9 + 8КС1;

2K8Nbe0i9 + 14NaCl + НгО NaiiNbiiOW + 14KCI + 2KOH.

Эта реакция специфична для земельных кислот, но следует помнить, что сурьмяная кислота дает аналогичный осадок. Однако сурьмянокислый натрий при действии на его солянокислый или виннокислый раствор сернистого водорода выделяет оранжево-красный сульфид сурьмы, в виннокислом же растворе земельных кислот сернистый водород не дает никакого осадка.

4. Раствор таннина. а) К суспензии белого хлопьевидного

осадка земельных кислот, полученного в реакции 1, прибавляют

5 тл 2%-ного свежеприготовленного раствора таннина. Осадок

окрашивается в бледножелтый цвет.

б) Растворяют бисульфатный плав (см. «Свойства», б) при нагревании в 50 мл насыщенного раствора оксалата аммония и к полученному раствору прибавляют раствор таннина как в реакции «а». Образуется хлопьевидный осадок цвета серы или же раствор того же цвета. В случае образования последнего прибавляют к кипящему раствору по каплям 0,5/V аммиак до выделения хлопьевидного осадка с вышеуказанной окраской.

5. Гидролиз в винной кислотеПорошок минерала или

окись (0,1 г) сплавляют в кварцевом тигле с бисульфатом калия

(2 г), плав растворяют в горячем растворе винной кислоты (3 г

в 10 мл воды); вместо винной кислоты можно применять раствор се аммонийной соли. Полученный раствор (если нужно

профильтрованный) кипятят с концентрированной соляной кислотой, взятой в количестве '/э имеющегося раствора. Появление белого хлопьевидного осадка, выделяющегося сразу или спустя некоторое время, служит указанием на присутствие земельных кислот.

Эта реакция специфична для тантала и ниобия. При указанных условиях осаждается также и вольфрамовая кислота, но осадок желтого цвета и получается только в концентрированном растворе, кроме того осаждение неполное. Титан при этих условиях не реагирует; если в исследуемом материале превалирует цирконий, материал должен быть сначала подвергнут обработке ииросульфатом и таннином (реакция 7, стр. 595); полученный при этой операции осадок прокаливают, сплавляют с бисульфатом и подвергают гидролитическому разложению в винной кислоте.

Специфические реакции на ниобий

6. Раствор таннина. а) Суспензию белого хлопьевидного

осадка, выделенного в реакции 1, гаодвергают действию таннина., как указано в реакции 4. Осадок окрашивается в оранжево-красный цвет.

б) Обрабатывают (горячий оксалатный раствор бисульфатного плава, как описано в реакции 4,6. При нейтрализации 0.5W аммиаком или избытком раствора ацетата аммония образуется объемистый хлопьевидный осадок цвета киновари.

Эта реакция не является абсолютно специфичной для ниобия, потому что двуокись титана после сплавления с бисульфатом щелочного металла, растворения в оксалате аммония и нейтрализации образует почти идентичный осадок. Но окись титана не дает реакций 1 и 6, не растворяется в расплавленном карбонате калия

страница 336
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин компьютерной техники КНС предлагает купить планшет acer - 3 минуты пешком от метро Дубровка, есть стоянка для авто.
документ регламентирующий надпись 220 вольт
Мультиварки Delonghi
знаки нумерации домов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)