химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ет нейтральный или слабокислый раствор сернокислого титана в оранжево-красный цвет,

в присутствии же малого количества титана — ,в светложелтый

цвет. Эта реакция окрашивания, основанная на образовании

кислоты H2[Ti'Oi>(SO'4)2] 2, очень чувствительна, и ею очень удобно

пользоваться для открытия следов титана в минералах. Эта

реакция, выполняемая на капельной пластинке, дает возможность

открыть в 1 капле 2 у титана. Хроматы, ванадаты, молибдаты и

соли церия (4) должны отсутствовать, так как они также окрашиваются Н202.

Бели к раствору сернокислого титана прибавить большой избыток перекиси водорода и затем прилить едкое кали, то образуется осадок, растворяющийся в большом избытке едкого кали, причем раствор окрашивается в желтоватый цвет. Полученный таким путем раствор остается долгое еремя прозрачным, но мало-помалу выделяется яркожелтый осадок.

Бели сплавить в никелевом тигле какое-либо нерастворимое титановое соединение с перекисью натрия Na202, то при обработке плаза водой титан .переходит в раствор. При сильном подкислений полученного раствора серной кислотой появляется оранжево-красная окраска надтитановой кислоты. При одновременном присутствии в исследуемом веществе железа последнее остается при обработке водою в остатке.

Бели к нейтральному раствору соли титана прибавить перекиои натрия, а затем кипятить, то происходит количественное осаждение титана в виде TiOs. Надтитановая кислота подобно перекиси водорода неустойчива в щелочном горячем растворе.

1 N. A. T'ananaeff, G. Pantschenko, Z. anorg. Chem. 150." 163 (1926).

* R. Schwarz u. W. S e x a n e г, B. 60, 500 (1927): R. Schwarz, Z. anorg. Chem. 210, 303 (193S).

594

По схеме анализа Нойеса и Брэя титан и цирконий, если только они не были предварительно осаждены путем гидролиза, осаждаются вместе с группой железа по ацетатному методу при рН=5,5. Осадок растворяют в 6N соляной кислоте и удаляют из раствора галлий вместе с железом путем взбалтывания с эфиром. Затем выпаривают раствор почти досуха с азотной кислотой, растворяют остаток после выпаривания в 10 мл воды, подщелачивают едким натром и обрабатывают перекисью натрия. После кипячения из охлажденного раствора выпадают полностью Ti, Zr, In и редкие земли. Осадок обрабатывают HCI я HF, о.брзующими растворимую HsTiFe и нерастворимые фториды редких земель. Отфильтровывают, фильтрат выпаривают с серной кислотой и в полученном растворе сульфатов открывают Ti и Zr, как описано в нижеследующей реакции 7.

7. Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при

сплавлении окиси титана с оиросульфатом калия, растворяется

в горячем 1%нном растворе таннина в 1,8 N серной кислоте.

В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала

и ниобия.

По Шеллеру (Schoeller)2 это отношение титана и циркония к сернокислому раствору таннина служит лучшим способом отделения их от тантала и ниобия. Окиси титана и циркония обладают достаточно выраженным основным характером, чтобы образовать вполне определенные сульфаты, чего нельзя сказать о ТавОз и Nb»05. В отсутствие таннина отделение менее удовлетворительно, потому что 01Ш0'вные окиси стремятся к образованию соединений с Tas-Os и ЫЬгОз и, таким образом, некоторое количество тантала и ниобия растворяется, а некоторое количество титана и циркония осаждается. Таннин образует адсорбционное соединение с ТаЮб и NbzOs, желтый цвет которого подобен цвету серы (стр. 638).

Для указанного отделения сплавляют в кварцевом тигле 0,1—0,2 г окисей с 2—3 г пироеульфата калия. Дают плаву затвердеть тонким слоем по стенкам тигля. По охлаждении обрабатывают плав горячим 1%-ным раствором таннина в 5%-ной серной кислоте. Кипятят около 5 мин. Фильтруют и обрабатывают фильтрат НгОг и Na2HP0« (см. реакция 5).

8. Цинк или олово (а также и Cd) дают в кислых (предпочтительно солянокислых) растворах титановых солей фиолетовую окраску, обусловленную образованием трехвалентного

титана:

2TiCU + Zn ZnCb + 2TiCb.

Соединения четырехвалентного титана не восстанавливаются сероводородом или сернистой кислотой, но частично восстанавливаются гидросульфитом (солью гидросернистой кислоты H2S2O1).

9. фторид титана при выпаривании с серной кислотой с последующим прокаливанием количественно превращается в двуокись (отличие от кремневой кислоты):

T1F4 + 2H2SO4 -+ 4HF + ТЮ2 + 2S03.

2 Analyst. 54, 453 (1929); Schoeller a. Deering, ibid. 52, 633 (1927).

595

38*

10. Эфир не растворяет хлорид титана. Поэтому при взбалтывании 6N солянокислого раствора с эфиром возможно отделение хлорного железа от хлорного титана.

11. Купферрон (стр. 158) осаждает из кислого раствора жел»

тую титановую соль нитрозофеяилгидроксиламина:

Т1'''' + 4Сб№ЫО • NOU Ti(CeH5NO.NO)4.

В присутствии винной кислоты железо может быть удалено аммиаком и сернистым аммонием, а титан осаждена подкисленном фильтрате купферроном.

12. Гидросериистая пяслота H-SjOj, которая может быть получена при

действии цинка на сернистую кислоту, или ее натриевая соль NasS-Oi

дают фиолетову

страница 311
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение корол драйв
ремонт холодильника Electrolux ERC 3700 X
шоу я киркоров длительность
билеты на елена ваенга

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)