![]() |
|
|
Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализет нейтральный или слабокислый раствор сернокислого титана в оранжево-красный цвет, в присутствии же малого количества титана — ,в светложелтый цвет. Эта реакция окрашивания, основанная на образовании кислоты H2[Ti'Oi>(SO'4)2] 2, очень чувствительна, и ею очень удобно пользоваться для открытия следов титана в минералах. Эта реакция, выполняемая на капельной пластинке, дает возможность открыть в 1 капле 2 у титана. Хроматы, ванадаты, молибдаты и соли церия (4) должны отсутствовать, так как они также окрашиваются Н202. Бели к раствору сернокислого титана прибавить большой избыток перекиси водорода и затем прилить едкое кали, то образуется осадок, растворяющийся в большом избытке едкого кали, причем раствор окрашивается в желтоватый цвет. Полученный таким путем раствор остается долгое еремя прозрачным, но мало-помалу выделяется яркожелтый осадок. Бели сплавить в никелевом тигле какое-либо нерастворимое титановое соединение с перекисью натрия Na202, то при обработке плаза водой титан .переходит в раствор. При сильном подкислений полученного раствора серной кислотой появляется оранжево-красная окраска надтитановой кислоты. При одновременном присутствии в исследуемом веществе железа последнее остается при обработке водою в остатке. Бели к нейтральному раствору соли титана прибавить перекиои натрия, а затем кипятить, то происходит количественное осаждение титана в виде TiOs. Надтитановая кислота подобно перекиси водорода неустойчива в щелочном горячем растворе. 1 N. A. T'ananaeff, G. Pantschenko, Z. anorg. Chem. 150." 163 (1926). * R. Schwarz u. W. S e x a n e г, B. 60, 500 (1927): R. Schwarz, Z. anorg. Chem. 210, 303 (193S). 594 По схеме анализа Нойеса и Брэя титан и цирконий, если только они не были предварительно осаждены путем гидролиза, осаждаются вместе с группой железа по ацетатному методу при рН=5,5. Осадок растворяют в 6N соляной кислоте и удаляют из раствора галлий вместе с железом путем взбалтывания с эфиром. Затем выпаривают раствор почти досуха с азотной кислотой, растворяют остаток после выпаривания в 10 мл воды, подщелачивают едким натром и обрабатывают перекисью натрия. После кипячения из охлажденного раствора выпадают полностью Ti, Zr, In и редкие земли. Осадок обрабатывают HCI я HF, о.брзующими растворимую HsTiFe и нерастворимые фториды редких земель. Отфильтровывают, фильтрат выпаривают с серной кислотой и в полученном растворе сульфатов открывают Ti и Zr, как описано в нижеследующей реакции 7. 7. Пиросульфат-таннин. Сульфат титана, полученный при сплавлении окиси титана с оиросульфатом калия, растворяется в горячем 1%нном растворе таннина в 1,8 N серной кислоте. В этом отношении титан, как и цирконий, отличаются от тантала и ниобия. По Шеллеру (Schoeller)2 это отношение титана и циркония к сернокислому раствору таннина служит лучшим способом отделения их от тантала и ниобия. Окиси титана и циркония обладают достаточно выраженным основным характером, чтобы образовать вполне определенные сульфаты, чего нельзя сказать о ТавОз и Nb»05. В отсутствие таннина отделение менее удовлетворительно, потому что 01Ш0'вные окиси стремятся к образованию соединений с Tas-Os и ЫЬгОз и, таким образом, некоторое количество тантала и ниобия растворяется, а некоторое количество титана и циркония осаждается. Таннин образует адсорбционное соединение с ТаЮб и NbzOs, желтый цвет которого подобен цвету серы (стр. 638). Для указанного отделения сплавляют в кварцевом тигле 0,1—0,2 г окисей с 2—3 г пироеульфата калия. Дают плаву затвердеть тонким слоем по стенкам тигля. По охлаждении обрабатывают плав горячим 1%-ным раствором таннина в 5%-ной серной кислоте. Кипятят около 5 мин. Фильтруют и обрабатывают фильтрат НгОг и Na2HP0« (см. реакция 5). 8. Цинк или олово (а также и Cd) дают в кислых (предпочтительно солянокислых) растворах титановых солей фиолетовую окраску, обусловленную образованием трехвалентного титана: 2TiCU + Zn ZnCb + 2TiCb. Соединения четырехвалентного титана не восстанавливаются сероводородом или сернистой кислотой, но частично восстанавливаются гидросульфитом (солью гидросернистой кислоты H2S2O1). 9. фторид титана при выпаривании с серной кислотой с последующим прокаливанием количественно превращается в двуокись (отличие от кремневой кислоты): T1F4 + 2H2SO4 -+ 4HF + ТЮ2 + 2S03. 2 Analyst. 54, 453 (1929); Schoeller a. Deering, ibid. 52, 633 (1927). 595 38* 10. Эфир не растворяет хлорид титана. Поэтому при взбалтывании 6N солянокислого раствора с эфиром возможно отделение хлорного железа от хлорного титана. 11. Купферрон (стр. 158) осаждает из кислого раствора жел» тую титановую соль нитрозофеяилгидроксиламина: Т1'''' + 4Сб№ЫО • NOU Ti(CeH5NO.NO)4. В присутствии винной кислоты железо может быть удалено аммиаком и сернистым аммонием, а титан осаждена подкисленном фильтрате купферроном. 12. Гидросериистая пяслота H-SjOj, которая может быть получена при действии цинка на сернистую кислоту, или ее натриевая соль NasS-Oi дают фиолетову |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|