химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

э через капельную воронку 7г, этим достигается наличие в абсорбенте избытка ЗСЬ. После 2 /г-чзсовой перегонки практически весь рутений отгоняется в виде RuO*. Оставшийся в колбе А раствор сохраняют для реакций на Pt, Pd, Rh и Ir (п. 5).

4. Открытие рутения. Содержимое приемника В, в котором находится

ббльшая ч-астъ рут\;ы:ия, перекосят в стакан и выпаривают ш водяной бане

до получения влажного остатка. Прибавив затем 10 мл 12/V соляной кислоты и накрыв стакан часовым стеклом, оставляют его еще на 1 час на

водяной бане, после чего прибавляют 50 мл воды и нагревают до кипении,

чтобы растворить оставшееся соединение рутения. Раствор делят на три

части и производят с ними следующие реакции:

а) Подщелачивают раствор аммиаком и прибавляют немного раствора

тиосульфата натрия; появление .красновато-фиолето©ой окраски служит

признаком наличия рутения.

б) К раствору прибавляют немного тиомочев-ины; зеленоватая или синяя окраска раствора указывает на присутствие рутения.

«) Разбавляют раствор до 200 мл, нагревают до кипения -и тщательно нейтрализуют 10%-ным раствором сады, пока раствор не приобретет щелочной реакции по индикатору бромкрезолпурпур. Переход желтой окраски индикатора в синюю происходит приблизительно прн рН= 6. Если рутений присутствует, то выделяется окрашенный в темный цвет осадок водной трехокиси рутения.

5. Выделение палладия, родия и иридия в виде водных двуокисей.

Содержимое колбы А после операции, огсисаиноЙ в п. 3, переносят

в литровый стакан и осторожно разлагают остаток бромата прибавлением

12N соляной кислоты. Выпаривают раствор до небольшого объема н для

большей уверенности в разложении бромата прибавляют еще соляной

кислоты. (Иногда колба А окрашивается двуокисью иридия 1г02. Последняя может быть растворена в небольшом количестве царской водки, но

раствор не следует приливать к главному раствору до разложения н-итрозных соединений путем двукратного выпаривания с концентрированной

соляной кислотой). Наконец, выпаривают, насколько возможно, на водяной

бане н разбавляют водой до 200 мл.

Если заранее известно, что исследуемый раствор не содержит ни осмия, ни рутения, то операции, описанные в пунктах 1, 2, 3 и 4. отпадают. В таких случаях испытуемый раствор выпаривают с соляной кислотой на водяной бане до получения влажного остатка и, если азотная кислота применялась для растворения исследуемого вещества, снова выпаривают с соляной кислотой. Прибавив затем 2 г NaCl и 5 мл 12N НО, выпаривают досуха. К остатку прибавляют 2 мл I2JV НО и разбавляют до 200 мл.

Нагревают раствор, содержащий Pt, Pd, Rh и 1г, до кипения и 'прибавляют 20 мл 10%-ного раствора бромата натрия. Осторожно приливают 10%-ный раствор NaHCOa до тех пор, пока в зеленом растворе не образуется неисчезающий осадок. При рН=6 весь родий и иридий и большая часть палладия выделяются в виде водных двуокисей. Указанное значение рН можно контролировать индикатором — бромкрезолпурпуром, который меняет свой цвет из желтого в синий. Поэтому время от времени кипящий раствор подвергают следующему испытанию. В раствор опускают стеклянную палочку и тотчас вынимают ее; затем дают капле 0,01%-ног о рас582

твора бромкрезолпурпура стечь по палочке к вынутой капле испытуемого раствора, ловнсшей на ее конце. Если капля бромкрезолпурпура, попадая на каплю раствора, находящегося на палочке, окрасится в синий цвет, то это будет служить указанием, что прибавлено достаточное количество ЫаНСОз, После этого прибавляют еще 10 мл 10%-ного раствора бромата и кипятят в течение 5 мии. Затем повышают рН до 10, добавляя по каплям раствор бикарбоната натрия до тех пор, пока капля раствора, испытанная, как выше описано, с 0,01%-ным раствором крезолрот. не окрасится в розовый цвет. После этого прибавляют еще 10 мл 10%-ного раствора бромата натрия и кипятят 15 мин. Фильтруют и фильтрат исследуют

на присутствие в нем платины; осадок же, состоящий из водных двуокисей PdOs, RhOe и IrOs, промывают ]%-ным раствором хлористого натрия и его

исследуют, как описано в п. 7—9.

6. Открытие платины. Осторожно прибавляют к фильтрату соляную кислоту до разложения всего бикарбоната «атрия. После этого прибавляют еще 20 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают досуха; прибавив затем еще 10 мл 12/V соляной кислоты, снова выпаривают досуха, чтобы быть уверенным в полном разложении бромата. Наконец, прибавляют еще 5 мл 12N соляной кислоты, нагревают, разбавляют приблизительно до 100 мл и фильтруют. Раствор делят на три части и производят испытания на платину, пользуясь реакциями 4, 7д и 7з, приведенными на стр. 564 и 565.

7. Открытие палладия. Осажденные окиси палладия, родия и иридия растворяют, нагревая с 10 мл концентрированной соляной кислоты на водяной бане. Несколько разбавив, фильтруют и разбавляют фильтрат приблизительно до 400 мл. Прибавляют небольшой избыток 1%-ного раствора диюетилглиоксима да 95%-ном спирте (на каждый накодящийся в растворе миллиграмм Pd следует применять 0,22 мл реагента). Спустя час отфильтровывают

страница 304
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить профлист от производителя
глазной гель вита пос купить саратов
Fissler Arcana в москве
диалоги при свидетелях

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)