химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ле удаления осмия прибавляют бромноватокислый калий и затем отгоняют RUO*. Следующий ход анализа, основанный на их методе, дает возможность открыть 1 мг какого-либо металла з присутствии 200-кратного количества любого другого из членов платиновой группы. При этом предполагается, что количество всех шести платиновых металлов не больше 0,3 г.

1 Proces verbaux du comite intern, des poids et rrvesures 1677—1878.

2 B. 31, 3187 (1898).

» J. Am. Chem. Soc. 57, 2565 (1935).

Перегонный прибор. 700-миллилитровая колба А (рис. 20) закрывается пришлифованной пробкой, снабженной: 1) трубкой, доходящей почти до дна, через которую можно пропускать воздух в колбу во время пере_ .. „, отводя-?миллилитровые

«япрлкной вооонкой для введения в колбу раствора и 3) шей"трубкой'через которую пары пропускаются в три ЗОО-миляил эрлегамейеровские колбы п В,С и D. Каждая иа этих '/

ti, U И и. 1\АЛУДЧ« „

трех колб снабжена стеклянной пришлифояанной пробкой, так что газ, выделяющийся из колбы А, не соприкасается с резиновыми пробками или со смаза'нкыми стеклянными кранами; в 'протиннаи случае, четырехокись осмия, соприкасаясь с органическим веществом, тотчас разложилась 'бы с выделением ОэОг. Шлифы герметизируют пленкой воды. Между п>рием-никами В и С в газоот-водящую трубку впаяна

Т. „АГ

водящую трубку впаяна

капельная воронка 74, через которую можно приоавлятъ растВ(,р NaHCOs. Только одна часть аппарата сказана жиром —это крае нательной воронки Ti Вовремя дестияляции рекомендуется время от времени промывать трубку капельной воронки Ti водой, чтобы удалять четырехокись осмия, которая

может проникнуть в лее.

1. Отделение осмия в виде О.О.. В колбу В вливают 150 мл 6JV НС1,

предварительно свеженасыщенной SOs, и по 50 мл того же раствора в каждую из колб С я D. Для качественных реакций необходима только одна поглотительная колба. Исследуемый раствор вливают в дестидляциорную колбу А и разбавляют, если необходимо, приблизительно до 100 мл. Через воронку Ti добавляют 40 мл 7,5N азотной кислоты. Нроаывают воронку и трубку 10 мл воды. Просасывают сла'бый ток воздуха через аппарат, при помощи насоса, присоединенного к трубке Е. Раствор в А нагревают до кипения и продолжают кипятить в течение часа, (если осмий находится в виде OsCl«", на десгилляцию потребуется 7—8 час, чтобы удалить весь осмий из раствора, содержащего 0,3 г этого металла В этом случае предпочтительнее пользоваться концентрированной серной кислотой с добавлением небольшого количества азотной кислота вместо вышеуказанных 40 мл последней. Это значительно сократит время дестилляцни). Практически в .нервом приемнике В происходит поглощение всего осмия. Раствор, остающийся в дестилляционной колбе, будет содержать только Ru, Pt, РЙ, Rh и Ir (см. 3).

2 Открытие осмия. Для качественных целей достаточно исследовать только содержимое приемника В. Раствор переливают в стакан и выпаривают почти досуха на водяной бане К остатку прибавляют 10 мл 12JV НС1 и оставляют на водяной бане на 15 мин. Полученный раствор делят на три части которые применяют для следующих трех реакций:

а) Разбавляют 1 ч. раствора приблизительно до 100 мл „ насыщают сероводородом; появление темнобурого осадка сульфида указывает на

присутствие осмия.

•б) Выпаривают из другой части раствора ббльшук) часть кислоты, разбавляют небольшим количеством воды и прибавляют немного твердой тио-мочевины; в присутствии Os появляется густая розовая окраска. Реакция

очень чувствительна.

в) Выпаривают третью часть раствора досуха. Растворяют в 50 мл воды нагревают до кипения и нейтрализуют 10%-ным раствором NaHCOs до появления осадка или до тех пор, пока раствор не покажет щелочной реакции по бромфенолблау (переход желтой окраски в синюю при рН=4). Образование красновато-бурой водной двуокиси осмия OsO указывает на

присутствие осмия.

3. Отделение рутеиия в виде Ru04. Раствор, оставшийся в колбе А после обработки его, описанной в п. 1, переливают в стакан или чашку и

581

580

выпаривают досуха на паровой бане. Прибавляют 10 мл 12N соляной кислоты и снова выпаривают. Такую обработку повторяют до тех пор, пока не прекратится выделение окислов азота. Остаток растворяют в 20 ад воды и осторожно выпаривают до появления тяжелых паров серной кислоты. Охлаждают, осторожно прибавляют (сначала по каплям) 10 мл воды и переливают сернокислый раствор обратно в ту же колбу А, которой пользовались для отделения осмия. Если в стакане выделяется некоторое количество платины, ее смывают в колбу. Раствор разбавляют до )00 мл, прибавляют 100 мл 10%-ного раствора бромата калия и перегоняют, как указано в п. 1, в три приемника со свежими порциями НО—?Оа. После перегоняй в течение приблизительно 90 мин. при слабом нагревании и пропускании через раствор тока воздуха прибавляют еще 25 мл раствора бромата и отгоняют в течение еще 1 часа. Во время перегонки целесообразно прибавлять время от времени понемногу насыщеннопо водного рас. твора ?О

страница 303
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отучиться на холодильщика в челябинске
где дешевле складировать вещи на время
машина такси
фильтр c фильтрующим материалом флр 600х350 g3

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.04.2017)