химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

слоты снова выделяют M0S3. Осаждение лучше всего проводить путем насыщения кислого раствора сероводородом под давлением (в закрытой склянке и при нагревании на водяной бан-е). При действии концентрированной азотной кислоты или при обжигании на воздухе сернистый молибден переходит в МоОз.

8. Цинк. При действии цинка на подкисленный соляной или серной кислотой раствор молибдата происходит окрашивание раствора сначала в синий, затем в зеленый и, наконец, в бурый цвет. Точно так же реагируют и другие восстановители, как SnCU, Hg2:(N0j)s и т. п.

9. Сернистая кислота не восстанавливает разбавленных сильнокислых pa-створов молибдатов ни на холоду, ни при нагревании. Нейтральные же или слабокислые растворы восстанавливаются, причем раствор окрашивается в синий цвет.

10. Роданистый калий не реагирует с подкисленными растворами молибдатов, но в присутствии цинка или SnCli получается

кровавокрасное окрашивание раствора (роданистый молибден).

То же происходит и в присутствии фосфорной кислоты (отличие

от железа). При взбалтывании с эфиром в последний переходит

роданистый молибден. Этой реакции мешает винная кислота,

образующая с молибдатами комплексные соединения.

Следующим путем можно открыть 0,1 т молибдена в С,05 мл раствора.

На фильтровальную бумагу, смоченную соляной кислотой1, наносят каплю испытуемого раствора к прибавляют каплю роданида калия; если присутствует железо, появляется красное пятно Fe(CNS)a, которое исчезает от прибавления капли SnCta или ЫазБэОз, и появляется красное пятно> вызванное образованием Ks[Mo(CNS)«],

11. Ферроцианид калия образует красновато-бурый осадок.

Реакция весьма чувствительна.

Растворы молибдена, содержащие свободные щавелевую, уксусную нли фосфорную кислоты, обыкновенно не осаждаются ферроцианидом калия, «о лишь окрашиваются в бурый цвет. Ферроцианид молибдена не растворим в разбавленных минеральных кислотах, но растворим в концентрированной соляной кислоте, причем он снова выпадает при разбавлении. Ои легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, и в этом отношении он отличается от ферроцианидов двухвалентной меди и уранилэ (стр. 154 и 590). Чтобы открыть ферроциамид-ионг в ферроцианзде молибдена, растворяют последний в аммиаке, насыщают сероводородом, подкисляют разбавленной серной кислотой, отфильтровывают сернистый молибден и испытывают фильтрат раствором хлорного железа (стр. 373).

12. Фенилгидразян CeHsNH—NHs реагирует с кислым раствором молибдата, выделяя красный осадок или окрашивая раствор в красный цвет.

Фенилгидразин окисляется молибдатом в соль диазония. последняя соединяется с избытком: фенилгидразина и молибдатом1, образуя открашенное соединение.

Каплю раствора на картельной пластинке смешивают с каплей раствора фенилгидразина в ледяной уксусной 'кислоте. При наличии молибдена появляется красное окрашивание. Таким путем можно открыть 0,38 у Мо в капле (предельная концентрация 1:16 000).

* Примечание редактора. Эта реакция еще более чувствительна при выполнении ее на фильтровальной бумаге следующим образом.. На бумагу наносят каплю реактивного распвора и прежде чем она успеет впитаться бумагой, прибавляют каплю испытуемого раствора. В случае присутствия молибдена образуется через несколько минут вокруг капельного пятна красное кольцо. Таким путем моишо открыть 0,13 -,' Мо (предельная концентрация 1 ; 300 000). * А. К.

13. Перекись водорода. Если выпарить досуха на водяной бане испытываемый на молибден рэствор, прибавить .концентрированный NHs до щелочной реакции и затем 3—4%-ную перекись водорода, раствор тотчас окрасится в розовый или красный цвет (в зависимости от количества имеющегося молибдена. Ред.2). Если к выпаренному розовому или красному раствору прибавить серную или азотную кислоты, то появляется желтое окрашивание вследствие образования надмолибденовой кислоты НМ0О4.

14. Сульфат железа (2) и серная кислота добавленные к кислому .раствору молибдата, дают устойчивое синее окрашивание.

3 Если присутствует вольфрамовая кислота, могут образоваться в условиях опыта низшие окислы вольфрама синего цвета, понижающие чувствительность и однозначность реакции на. молибден. Вредное влияние вольфрамата устраняется соляной кислотой, выделяющей нерастворимую вольфрамовую кислоту. Ред.

8 При этой реакции образуется надмолнбденсяокислый аммоний, состав которого (КН))Ю2 • М0О4 ? НгОг [ЖРФХО, 44, 608 (1912)]. Реакция отличается большой чувствительностью, ред.

* Добавление редактора. 15. Ксантогенат калия KS — G3 — ОС2Н5 является наиболее чувствительным и специфическим реактивом на молибден, давая с молибдатэми интенсивное красно-синее окрашивание. Комплексное соединение МоОз • [SC(SK)OC2H5J2, образующееся три этом, растворяется в хлороформе и других органических растворителях. Присутствие органических кислот, дающих с молибдатами комплексные соединения, понижает чувствительность реакции. Для выполнения реакции прибавляют к капле испытуемого нейтрального или слабокислого раствора кристаллик ксантогената калия, а затем 2 кап

страница 282
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цена индивидуального компьютерного обучения
шумоизоляция для кинотеатров проектирование
журнальный столик на одной ножке
курсы детского массажа с дипломом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)