химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

оты и нагревают до

выделения паров H?S04. Если происходит обугливание, охлаждают, прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты и снова нагревают до появления густых паров H??Qi. Такую обработку раствора

повторяют до тех пор, пока не получится практически прозрачный раствор.

Охлаждают, разбавляют водой Н, прибавив тройное количество спирта,

центрофугируют. Осадок может содержать BaSOa, SrSO< и CaSO^, центрофугат— группу III, и щелочные металлы. Промывают осадок небольшими порциями 6N серной кислоты, разбавленной тройным количеством спирта. Промытый осадок переносят в фарфоровую чашку, прибавляют 2 мл 3N карбоната натрия, накрывают чашку часовым стеклом и

глгревэют на водяной бане. Содержимое чашки смыеают горячей водой

в центрофужную пробирку, центрофугируют и центрофугат выливают. Подобную обработку осадка содой повторяют еще два раза, каждый раз отбрасывая центрофугат. Таким путем большая часть сульфатов щелочных земель превращается в нерастворимые карбонаты (стр. 298). Их растворяют в нескольких каплях 6/V азотной кислоты и производят реакции на Ва, Sr И Са, как это будет указано при анализе группы IV.

В. В присутствии фосфатов. Вышеприведенная обработка серной кислотой в значительной мере устраняет затруднения, вызываемые фосфатам при анализе группы III. Нижеследующий ход анализа приводит к удалению фосфат-ионов (стр. 2^0).

Центрофугат, полученный после, отделения группы И. кипятят для удаления H-S, после чего прибавляют для окисления Fe-' достаточное количество НгОг. Раствор слегка подщелачивают аммиаком н растворяют образовавшийся осадок, прибавляя по каплям HCI и избегая избытка ее (если осадок от прибавления аммиака не образуется, то это служит признаком отсутствия катионов III и IV групп, за исключением Ni, Со и Zn, фосфаты которых легко растворимы в избытке аммиака). Часть раствора испытывают, как выше указано, на присутствие Fe-'". К слабокислому раствору прибавляют 0.25 г твердого CFhCOONHi (стр. 238). Если количество трехвалентного железа, находящегося в 'растворе, больше того количества, которое необходимо, чтобы связать всю фосфорную кислоту в виде FePO*, то раствор краснеет. В противном случае прибавляют еще раствор хлорного железа до покраснения раствора. Прибав-ив немного воды, нагревают до кипения. Осадок может состоять из FePOi, Fe(CHsCOO)(OHK AIPO4 и СгР04. Осадок исследуют на присутствие AI и Сг, а центрофугат служит для реакций на Мп, Ni, Со, Zn, Ca, Ва, Sr, Mg", К н Na по обычному ходу анализа.

Группа IV

К центрофугату, полученному после- отделения группы ПТ, прибавляют немного твердого NHjO и реактивного раствора (МНОгСОз (стр. 104) в количестве, достаточном Для осаждения всех щелочноземельных металлов в виде карбонатов (стр. 305). Центрофугируют и сохраняют центрофугат для испытания на элементы группы V.

Открытие Са. Осадок карбонатов растворяют в возможно малом количестве азотной кислоты. Раствор переливают в небольшую фарфоровую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток нагревают на голом огне (обводя им вокруг дна чашки), добиваясь полного его обезвоживания. К раздавленному стеклянной палочкой и охлажденному остатку прибавляют около 1 мл абсолютного ацетона. Перемешивают и отбирают пипеткой отстоявшуюся жидкость, могущую содержать Са(\Оз)а. Осадок сохраняют для исследования на Ва и Sr. К ацетоновому раствору прибавляют каплю щавелевокислого аммония и 5 капель воды. Образование белого осадка СаСа04 указывает на присутствие Са. Смочив осадок соляной кислотой, производят испытание в пламени газовой горелки (стр. 294).

Открытие Ва. Остаток, не растворившийся в ацетоне, растворяют в небольшом количестве воды, прибавляют 2 капли 6jV уксусной кислоты и равный объем раствора 3/V ацетата аммония, нагревают и к 'кипящему раствору прибавляют по каплям хромат калия в количестве, достаточном для осаждения всего бария. Смесь центрофугируют и сохраняют центрофугат для реакции на стронций. Хроматный осадок, растворяют в разбавленной HCI (избегать избытка), исследуют раствор в бесцветном пламени горелки и в случае сомнений разбавляют двойным количеством воды и каплю раствора испытывают каплей разбавленной серной кислоты.

Открытие Sr. К центрофугату, полученному по выделении ВаСгО*, прибавляют по каплям аммиак до получения лнмонножелтой окраски раствора; выпадающий при этом бледножелтый осадок является хроматом стронция (стр. 296). С осадком проводят контрольную реакцию на окрашивание пламени.

537

Группа V

Открытие Mg. К капле цеитрофугата после отделения группы IV прибавляют 1—2 капли раствора р-нитробензол-азо-л-нафтола или р-яитро-бензол-азо-резорцина (получают растворением 1 мг красителя ш 100 мл 2N NaOH; см. стр. 303).

Появление синей окраски служит признаком наличия магния. Необходимо следить за тем, чтобы раствор был щелочным. Если исследуемый раствор имеет сильную кислую реакцию, необходимо прибавить к нему несколько капель раствора едкого натра. Если получается очень слабая реакция, рекомендуется поставить параллельный опыт с каплей дестил

страница 277
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
КНС цифровые решения рекомендует купить комп игровой - супермаркет компьютерной техники.
руки вверх казань купить билет
маленькие чугунные сковородки 15 см россия
потолочные плинтуса с подсветкой челябинск

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)