химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

и серебра образуется красное пятно *. Исты ртути дают указанную реакцию в отсутствие цианидов.

К другой капле раствора на капельной бумаге прибавляют каплю свежеприготовленного раствора SnCI* <и каплю прозрачного свежеперегнан-ного анилина. Появление черного, бурого Или серого пятнг (обусловленного тонко раздробленной Hg) указывает на присутствие в исследуемом продукте Hga*'.

Группа II

Осаждение. Центрофугат от группы I или первоначальный раствор, если он не дал осадка AgCl или HgaCb, выпаривают, в случае надобности, приблизительно до 1 мл, прибавляют 1 мл концентрированной HCI и, нагрев до кипения, насыщают под давлением сероводородом в течение 5 мин. Уменьшают кислотность приблизительно до 0.3ЛГ прибавлением посредством капиллярной пипетки концентрированного аммиака, снова нагревают до кипения и пропускают H2S еще 3 мин. Центрофугируют, отделяют центрофугат, а осадок промывают 3 .ил горячей воды- Снова центрофугируют и полученный второй центрофугат прибавляют к первому. Для уверенности в полноте осаждения группы \1 центрофугат снова насыщают HsS. Если осаждение сказалось неполным, центрофугат с суспендированным новым осадком переносят в центрофужную пробирку с первоначальным сульфидным осадком и опять подвергают центрифугированию. Осадок промывают горячим 1.%-ным раствором NHeCl, а затем 1%-ным NHiNOs до тех пор, пока раствор не станет слабокислым. Первые две промывные жидкости приливают к центрофугату, содержащему III, IV и V группы (стр. 202).

Разделение подгрупп. К осадку прибавляют 5—10 капель реактивного раствора Na?S {стр. 106)- перемешивают платиновой проволокой и нагре-зают не меньше 1 мин. Центрофугируют и переливают центрофугат в другую центрофужную пробирку. В центрофугате будут находиться ASSJ"', 3bS4"', SnSs" и KgS»", если эти элементы находились в исследуемом образце, осадок же может содержать PbS, BI23A, CuS и CdS (стр. 202).

К осадку прибавляют еще 3 капли раствора NasS, немного воды, перемешивают, нагревают и снова центрофугируют. Эту операцию повторяют до тех пор, пока не будут полностью извлечены Hg, As, Sb и Sn. Каждый центрофугат исследуют, прибавляя к капле его на предметном стекле небольшой избыток НС1 и сравнивая с аналогично обработанной НС1 каплей реактива. При наличии As, Sb, Sn или Hg получаются осадки HgS, AsaSs, SbSs или SnS2 (стр. 202).

Анализ группы меди. Нерастворившиеся сульфиды' промывают небольшими порциями горячей воды, каждый раз центрофугируя, и повторяют операцию до тех пор, пока промывные воды - we будут показывать лишь слабую щелочную реакцию по лакмусу. К промытому осадку прибавляют 5 капель SN HNOa и осторожно нагревают в течение 1 мин--Центрофугируют и раствор переносят в маленький тигелек. Такого обработку небольшими порциями HNOa повторяют до полного перехода в раствор Pb, Bi, Си и Cd. Остаток обыкновенно состоит из серы, обволакивающей небольшое количество неразложившихся сульфидов. Иногда он содержит HgS. Его можно испытать на присутствие Hg, растворив в HCI и КСЮэ и проводя с раствором реакцию с SnCU, как описано при исследовании As — Sn-подгруппы.

К раствору в тигле прибавляют 3 капли концентрированной HaSO* и осторожно выпаривают до появления густых паров H2SO1. Охлаждают и посредством пипетки переносят содержимое тигля в центрофужную пробирку с 3—5 каплями холодной воды. Центрофугируют и пробуют центрофугат на содержание в нем Bi, Си и Cd.

Открытие РЬ. Оставшийся в центрофужной пробирке РЬ304 промывают два раза, применяя для этого по 2 мл воды, после каждого промывания центрофугируют, прибавляя центрофугат к главному раствору. К промытому остатку прибавляют 3 капли 3W раствора CH3COONH4 и нагревают для растворения PbSO*. К полученному раствору прибавляют каплю раствора КаСгО*, Образование желтого осадка указывает на присутствие РЬ (стр. 135).

Открытие Bi. К раствору, полученному после отделения РЬЗО*, прибавляют пипеткой концентрированный NH*OH до щелочной реакции. При этом выпадает Bi(OH)a, а Си и Cd остаются в растворе в виде аммиачных комплексов. Если образуется осадок гидроокиси висмута, его отделяют и промывают путем центрофугирования. С осадком проводят реакцию на Bi. посредством NaHSnO^ (стр. 145). Рекомендуется небольшое ?количество осадка Bi(OH)s перенести на кусочек фильтровальной бумаги и смочить бумагу каплей свежеприготовленного раствора NaHSnOz.

Открытие Си. Если раствор окрашен в синий цвет, нет необходимости в другой какой-либо реакции на медь. В сомнительных случаях помещают каплю раствора на белую капельную пластинку, подкисляют СНзСООН и прибавляют каплю реактивного раствора K.t[Fe(CN)e]. Красный осадок Cua[Fe(CN)a] подтверждает присутствие Си (стр. 203).

Открытие Cd. Если констатировано присутствие Си, прибавляют по каплям до полного обесцвечивания синего раствора Ш раствор KCN и насыщают НэЗ. Образование желтого осадка CdS указывает на присутствие Cd. В случае отсутствия Си аммиачный раствор остается только слегка подкислить серной кислотой и пропустить через него сероводород,

532

533

Анализ группы олова.

страница 274
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
терморегулятор danfoss dy 15 ra 5065 013g 5065d
журнальный столик со стеклянной столешницей фото
Купить коттедж на Калужском шоссе с 5 и более спальнями
бутсы шиповки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)