химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

могут быть выполнены с несколькими каплями исследуемого раствора и несколькими каплями реактива. Фильтрование обыкновенно заменяют центрофугированием в ручной цеитрофуте. Раствор вместе с осадком помещают в 3-мнллИлитровую центрофужную пробирку и после центрофугирования удаляют жидкость (центрофугат) с осадка посредством капиллярной пипетки. Чтобы промыть оставшийся осадок, приливают немного промывной жидкости, перемешивают осадок посредством платиновой проволок», снова- подвергают центре, фугированию и удаляют жидкость с осадка, как выше указано. Для фильтрования вполне достаточным является фильтр диаметром 25 мм (в верхней части); для отсасывания жидкости можно пользоваться толстостенной склянкой емкостью не более 25 мл. Пробирки и тигли берут емкостью приблизительно 5 мл; для нагревания пользуются микрогорелкой.

Нижеследующий систематический ход анализа выполняется приблизк-телыно тем же путем, какой был описан для макроанализа, за исключением некоторых деталей в манипуляциях.

Большая часть реакций, описанных иа стр.: 487—494, требует очень мало материала. Реакции иа угле и с перлами могут быть опущены, если работающий не приобрел еще достаточного опыта в работе с паяльной трубкой. Реакции в тугоплавкой пробирке и реакции с концентрированной серной кис.ютой должны всегда выполняться; для последних реакций следует применять пробирки емкостью 2 мл или тигельки емкостью 5 мл.

Реакция на NHt . К 2 мг исследуемого продукта или к остатку, полученному при выпаривании досуха нескольких капель раствора, прибавляют несколько капель 3N NaOH, осторожно нагревают и испытывают выделяющиеся пары влажной красной лакмусовой бумажкой, причем отмечают также, не появляется ли ощутимый запах (стр. 321).

Проба на растворимость. К очень небольшой порции исследуемого продукта в 5-миллилитровой пробирке (или в еще меньшей) прибавляют несколько капель воды и нагревают на маленьком пламени. Если вещество заметно растворяется, испытывают раствор лакмусом. Если вода не растворяет вещества, исследуют действие на него HCI, HNOs. царской водки и пр. Ход исследования аналогичен описанному та стр. 494—503 с той лишь разницей, что эти опыты производятся в очень маленьких пробирках и только с несколькими миллиграммами вещества.

Систематический анализ катионов

При систематическом ходе анализа придерживаются того же плана, который приведен в табл. VIII на стр. 508. Для анализа берется навеска приблизительно в 20—50 мг и ее обрабатывают, как указано при предва

рительиых испытаниях растворимости, растворителем, взятым приблизительно s количестве 2 мл. Если для растворения или разложения образца применяется НС1, то Ag, одновалентная Hg и, возможно, РЬ будут осаждены в виде хлоридов при разбавлении полученного раствора. Полученный таким путем осадок должен быть исследован на присутствие Ag, Hg, РЬ или других нерастворимых веществ (стр. 903—505).

Группа I

Осаждение. 1 мл водного или слабо подкисленного азотной кислотой раствора помещают в 3-миллилитровую центрофужную пробирку, прибавляют каплю (или, если необходимо, больше) концентрированной НО и перемешивают1 платиновой проволокой. Вынув проволоку, концом ее прикасаются к кусочку синей лакмусовой бумаги, чтобы убедиться, что раствор имеет кислую реакцию. Муть, исчезающая от прибавления несколько большего количества кислоты, указывает на присутствие Bi, Sb нли Sn; нужно, однако, помнить, что AgCl растворяется в избытке концентрированной HCI и осаждается при разбавлении. Если осадок не образуется, переходят к группе II.

Если образуется осадок нерастворимых хлоридов, раствор нагревают до кипения, пробирку помещают в центрофугу, уравновешивают другой подобной же пробиркой и центрофугируют для осаждения осадка иа дно пробирки. Центрофугат сливают или отсасывают посредством капиллярной пипетки. К осадку в пробирке приливают 2 мл горячей воды, снова центрофугируют и полученный теперь центрофугат (могущий содержать PbCIe) прибавляют к первому. Эту обработку горячей водой повторяют по меньшей мере еще один раз; после двукратной обработки горячей водой следующие ценхрофугаты выливают. Первый центрофугат пробуют на полноту осаждения, прибавив к нему каплю соляной кислоты. Если при этом образуется осадок, подвергают последний только что описанной обработке. На образование кристаллического осадка PbCIi, могущего выпасть при охлаждении раствора, не обращают внимания; такой осадок легко отличить от творожистого осадка AgCl и HgaCIs (стр. 134).

Открытие Ag и Hg. К осадку <в центрофужной пробирке прибавляют 5 капель 5%-ного раствора KCN, слегка нагревают на микрогорелке и центрофугируют. Полученный раствор будет содержать Ag(CN)a' или Hg(CN)?', если в исследуемом продукте находятся Ag илн одновалентная Hg. На фильтровальную бумагу (для этмх целей .пригодна только специальная фильтровальная бумага, так называемая, капельная) помещают каплю полученного .раствора, прибавляют каплю 2N HNOs и затем каплю насыщенного раствора р-диметила1Минобшзилиденрода<нина в ацетоне (см. стр. 121). При наличи

страница 273
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
столики сервировочные
магазин маникюрных инструментов
рамка на номерной знак со шторкой
шкаф для хранения сотовых телефонов с ячейками

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)