химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

и цинка1, кипятят до исчезновения аммиачного запаха и отфильтровывают осадок, состоящий из кремнекислого цинка и окиси цинка; подкисляют фильтрат азотной кислотой и пробуют на хлор посредством азотнокислого серебра.

3. Молибдат аммония и бензидин. Кремневая кислота .подобно фосфорной и мышьяковой образует комплексные .кислоты с молибденовой

кислотой; в отличие от других аммонийная соль (NHi^Sith ? 12МоОз растворима в азотной кислоте. Нижеприводимая реакция позволяет открыть

ОД v растворенной кремнекислоты и может быть проведена с фильтратом после осаждения фосфоромолибдата аммония.

В качестве реагентов применяют: 1) раствор молибдата аммония, приготовленный растворением 5 г продажной соли в ЮО мл воды, после чего раствор вливают в 35 мл 6/V HNOs; 2) раствор бенгидина, приготовленный растворением 0,5 г основного или солянокислого бензидина в 10 мл ледяной уксусной кислоты и разбавленный водой до 100 мл; 3) насыщенный раствор ацетата 'натрия.

Берут каплю испытуемого раствора (его кислотность должна быть не выше 0,5/V) в маленький фарфоровый тигель и добавляют каплю раствора молибдата аммония. Осторожно нагревают «а сетке до появления пузырьков. Охлаждают и к холодному раствору добавляют каплю раствора бензидина и несколько капель раствора ацетата натрия. В присутствии кремневой кислоты появляется синее окрашивание (Файгль).

С тиглем, в котором проводится реакция, должен .быть поставлен слепой опыт, чтобы убедиться, что кремневая кислота не 'переходит из «его.

Получающаяся синяя окраска называется «молибденовой синью»; она обусловлена восстановлением молибдена и образованием синего хиноидного соединения, получающегося в результате окисления бензидина.

Б. Не растворимые в воде силикаты а) Силикаты, разлагаемые кислотами

Значительное число встречающихся в природе силикатов разлагается при выпаривании с соляной кислотой, и выделяющаяся при этом (Кремневая кислота получается то в виде студня, то в вдеде порошка. Сюда откосятся прежде всего лее цеолиты и .ряд искусственных силикатов: порт-ландский, романский, шлаковый и тому подобные цементы.

Чтобы из таких силикатов выделить кремневую кислоту, к исследуемому 'материалу, растертому в тон-кий порошок, 'приливают разбавленную соляную к«слоту и выпаривают на водяной -б-ане досуха'. Во время выпаривания досуха соли, подобные хлористому алюминию, хлорному железу и т. п., подвергаются гидролизу, н некоторое количество их (превращается в окиси или в основные соли, не .растворимые в воде. Поэтому для отделения кремневой кислоты от солей прежде всего необходимо превратить такие окиси или, основные соли снова в хлориды. Это. достигается смачиванием сухого остатка концентрированной соляной кислотой. После нагревания остатка с кислотой около 10 мин. разбавляют 'горячей водой, нагревают до кипения и отфильтровывают кремневую кислоту через беззольный фильтр.

С полученной кремневой .кислотой всегда должна быть поставлена поверочная реакция. Для этого хорошо промытый- осадок вместе с фильтром .переносят во взвешенный платиновый тигель at ставят его наклонно на треугольник. Осторожно высушивают фильтр с осадком над небольшим пламенем горелки, поставленной перед тиглем, и затем прокаливают при возможно низкой температуре, поставив горелку под тигель, до тех мор, пока не сгорит углерод фильтра; после этого сильно прокаливают, дают тиглю охладиться, -переносят его IB эксикатор и взвешивают после полного охлаждения. Взвешенный остаток в тигле обрабатывают плавиковой и серной кислота-ми, как указано ш стр. 479, прокаливают и снова взвешивают после охлаждения. Разница в весе до и после обработки ука-заннымн кислотами указывает не только присутствие крем'невого ангидрида, но также и количество его. Этот количественный метод необходим для открытия малых количеств1 кремневой кислоты. Если кремневая кислота чиста, ничего не должно оставаться после ее выпаривания с плавиковой и серной кислотами. Впрочем, почти всегда остается небольшой остаток окисей алюминия и трехвалентного железа, которыми в большинстве случаев можно пренебречь. Если получается значительный остаток, последний чгодлежит испытанию на титановую кислоту, сернокислый барий и двуокись олова.

480

31 За*. 982. Трсд»ел.т-Гол,т, г. I.

4S1

Для открытия кремневой КИСЛОТЫ качественным ыутем проводят реакцию образования SiF* и разложения его водой но Даниэлю'. Хорошо промытый осадок сжигают, как. выше указало, в платиновой тигле, затем тщательно смешивают его н ступке с тройным количеством углекислого к алия-и а три я и смесь сплавляют в платиновом гиг „те. После охлаждения плав слабо нагревают с небольшим количеством воды н обрабатывают лля разложения образовавшегося силиката и избытка карбоната разбавленной серной кислотой; после этого смесь вымаривают, поставив тигель иа асбестовый картон, почти досуха «ли до тех «ор, пока не останется плотная студенистая масса кремневой кислоты. Но охлаждении прибавляют тройное количество плавикового шпита (trio объему первоначального осадка), немного магнезита и сто

страница 248
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лайтбокс в витрину
продаю дом в коттеджном поселке новая рига
игнитор
хорошие курсы вязания

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)