химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ную кислоту:

SiF4 + 2HF ->H«[SiFe].

Это последнее соединение водой уже не разлагается. При действии S1F4 на воду процессы, представленные последними двумя уравнениями, протекают одновременно, и потому всю реакцию можно выразить следующими уравнениями:

3SiF4 + 4НЮ -»Н4?Ю4 + 2H2[SiFe].

Итак, если -нагреть в пробирке фторид с концентрированной серной кислотой и выделяющиеся при этом пары привести в соприкосновение с водой, помещая для этого в про-бирку палочку, смоченную «одой, то вода <на палочке помутнеет.

Хотя приведенная реакция всегда удается при применении больших количеств фторидов, тем' не менее некоторые фторсодержащие минералы, как, например, топаз, турмалин и т. п., этой реакции не дают. Она может не получиться также и с чистым фторидом, когда небольшое количество последнего смешано с избытком той модификации кремневой КИСЛОТЫ, на которую легко действует фтористый водород. Согласно ''Даниэлю1 это объясняется образованием устойчивого оксифторида, вероятная формула которого SiOFa. Образование этого оксихлорида происходит в результате взаимодействия первоначально получающегося четырех фтористого кремния с избытков кремневой кислоты согласно уравнению:

SiF4 + SiO,.-> 2SiOF*

(эта реакция протекает лишь весьма медленно с кварцевым порошком или с таким силикатом, как стекло).

Положительный результат получается всегда, если реакцию проводить в платиновой посуде с относительно большим количеством фторида и сравнительно малым количеством аморфной кремневой кислоты или силиката (большие количества кварца не оказывают влияния на реакцию); с другой стороны, реакция дает отрицательный результат, если ее проводить в платиновой посуде не с кремневой кислотой, а с кварцем к фторидом. Такое различие в течении реакции объясняется тем, что фтористоводородная кислота с трудом действует на кварц.

1 Daniel, Z. anorg. Chem. 38, 239 (1904).

Пробу на фтор Даниэль рекомендует проводить следующим образом. Вещество, исследуемое на присутствие фтора, смешивают приблизительно с тройным количеством (по объему) прокаленного порошка кварца и размешивают в пробирке с концентрированной серной кислотой .в жидкую кашицу. Затем пробирку закрывают пробкой, снабженной одним отверстием и боковой вырезкой. Через отверстие пробки проходит утолщенная внизу, покрытая черным асфальтовым лаком стеклянная палочка, на нижнем конце которой висит капля воды. Палочку настолько вдвигают в пробирку, чтобы расстояние нижнего конца ее от реагирующей массы равнялось приблизительно полуторному диаметру пробирки. Если теперь слабо нагревать пробирку над небольшим пламенем, то на водяной капле почти моментально образуется венчик студнеобразной кремневой кислоты, который резко выделяется на черном фоне асфальтового лака. В пробирке диаметром 1 г.и могут быть открыты количества фтора, эквивалентные I мг фтористого кальция; в пробирках же, диаметр которых 0,5 см,—количества фтора, эквивалентные 0,1 мг фтористого кальция. При пользовании пробиркой малого диаметра серную кислоту лучше всего вводить посредством небольшей капиллярной пипетки во избежание смачивания стенок пробирки.

Если вещество содержит значительные количества аморфной кремневой кислоты или если оно является фторокисью, например топазом, который с трудом разлагается серной кислотой, го проба не удается и тогда необходимо пользоваться реакцией вытравления стекла.

3. Реакция вытравления стекла. Испытуемое на фтор вещество, не содержащее кремневой кислоты, обливают концентрированной серной кислотой в платиновом тигле; .последний покрывают часовым стеклом, выпуклая часть которого снабжена тонким восковым покровом; на воске делают надпись или проводят

черты, проходящие до самого стекла. При слабом нагревании

тигля надпись вытравляется на стекле. Чтобы воск при этом

не расплавлялся, на часовое стекло предварительно наливают

воду.

Для открытия следов фтора тигель со стеклышком оставляют на 12 час. при обыкновенной температуре и лишь затем нагревают в течение нескольких минут. В присутствии 0,3 мг фтористого кальция вытравление еще удается, если только для1 опыта взят маленький тигель.

При содержании в испытуемом соединении большого количества аморфной кремневой кислоты, как эта имеет место в топазе, турмалине и других минералах, реакция вытравления дает отрицательный результат, потому что фтор выделяется в виде фтористого кремния, не разъедающего стекла.

Чтобы открыть небольшие количества фтора в силикатах, фтор сначала выделяют в виде фтористого кальция и с последним проводят реакцию вытравления стекла.

Для этого силикат, растертый в тонкий порошок, смешивают с 6 ч. соды, смесь сплавляют в платиновом тигле и по охлаждении выщелачивают плав водой, причем получают раствор, содержащий ве>сь фтор в виде фтористого натрия, а кремневую кислоту—-в виде кремнекислого натрия. Кремневую кислоту осаждают избытком углекислого аммония, слегка нагревая раствор и оставляя реакционную смесь стоять 12 час. Отфильтровав кремневую кислоту, выпаривают раствор до небольшого объема и п

страница 243
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы архикада по часово
Стол VIST Гавана-1
выпрямить капот мытищи
можно выучиться в ступино на массажиста?

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)