химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

перегревания распасться на серу и фосфор и обусловить этим свечение. В таких случаях рекомендуется нагревание колбы производить не непосредственно, а путем пропускания в нее водяного пара.

Во всяком случае, ппи пользовании яв^нием свечения для открытия белого фосфора в сернистом фосфоре необходима большая осторожность. , Непоявление СВЕЧЕНИИ НЕ слу:мп доказательством итутствия белого фосфора, так как СВЕЧЕНИЕ НЕ наблюдается в 'Присутствии стедо-В аммиака, сероуглерода, паров спирта, эфирных масел и ненасыщенных углеводородов. В этом с.:>чае нельзя слишком рано прерывать перегонку '-бо часто бывает, что явление свечения 'появляется посте того, кау, -вещества- мешающие ему, переходят В лестич.млт Но "ели и 'носе чтог" »е ППРЕМЯСГСЯ свечение, то дестиллат исследуют -на присутствие фосфора. Для этого обрабатывают часть рчетвора к<ч^п ^mvn ;*АИНГК L П-Ч тИ водг-й выпаривают до небольшого объема на водяной бане и производят реакцию на фосфорную -.исдоту (СТР 447 Н 43$).

По Пезэ (J- Peset)1 свечение появляется очень ясно В колбе, если жидкость нагреть до кипения, затем несколько охладить и снова нагреть до кипения. Этим путем можно открыть 4 *( фосфора.

Открытие фосфора и фосфористой кислоты Опо Блондло-Дюзару) *

Нижеописываемый метод основан на наблюдении, сделанном Дюзаром (Dusart), что водород, содержащий фосфористый водород, будучи зажжен при выходе из трубки с платиновым наконечником, горит пламенем, внутренняя часть которого окрашена В изумруднозеленый цвет. Особенно ясно

видна зеленая окраска, когда: в пламя вводят холодную фарфоровую чашку.

Так как ф о с фор, а

также фосфористая и фосфорн о-ва тис тая кислоты

(но иг фосфорная) легко

восстанавливаются цинком

и серной кислотой, то достаточно только зажечь

выделяющийся газ, чтобы

открыть малейшие следы

фосфрра по зеленой окраске пламени. *

Органические веще-сиза могут мешать появлению зеленой окраски; по-этогдгу предварительно' отделяют от них фосфор следующим образом. Раствор, содержащий фосфор, или полученный по методу Митчерлиха дестиллат вливают в склянку для выделения газа, прибавляют цинк, не содержащий фосфора, и разбавленную серную кислоту (1:7) и 'пропускают выделяющийся газ в нейтральный раствор азотнокислого серебра, причем образуется черный осадок фосфористого серебра. Этот осадок в случае присутствия в газе сероводорода может содержать также и сернистое серебро. Отфильтрованный осадок тщательно промывают водой в пере, нося I в шиара1 Ьдондло (рис. 18).

ДТЧ выделения водорода из цинка (свободного от фосфора) н раз-'бавленной серной кислоты (1 :7) пользуются 0,5 литровой склянкой Вульфо IV. В трубке U находятся кусочки 'пемзы, смоченные концентрированным раствором едкого кали. После полного вытеснения воздуха из аппарата закрывают * зажим а, что заставляет кислоту подняться в резервуар Т (бутыль с отрезанным дном). Теперь открывают край а достаточно широко, чтобы дать возможность постоянной струе водорода выходить из газоотводящей трубки, сделанной из калийного стекла и снабженной платиновым наконечником1. Пламя зажженного газа не должно быть слишком большим.

Если пламя при введении в него фарфоровой чашки не дает в темноте зеленого свечения, заключают об отсутствии в водороде фосфора, после чего можно приступить к самому опыту.

Смывают полностью черный осадок серебра через склянку Т в склянку W. Если осадок содержит фосфор, внутренняя зона пламени будет ясно зеленой, особенно же, если в пламя ввести фарфоровую чашку.

Сернистый водород, который может быть увлечен газом, будет удерживаться кусочкалш пемзы, пропитанными концентрированный растпором едкого кали, в трубке U.

Ввиду того, что как метод Митчерлиха, так и метод Блондло-Дюзара кроме белого фосфора обнаруживают также и сернистый фосфор, большой интерес представляет'метод Шейками Шарфа3, позволяющий открывать белый фосфор в присутствии сернистого фосфора, Шенк и Шарф использовали для этого свойство белого фосфора ионизировать воздух, чего не делает сернистый фосфор даже при его свечении. С -подробностями этого испытания можно ознакомиться по оригинальной работе.

Тиосерная кислота H2S203

Эта чрезвычайно неустойчивая, кислота, в которой один атом серы положительно шестивалентен, а другой отрицательно двухвалентен, подвергается быстрому разложению даже в разбавленном водном растворе на сернистую кислоту и серу:

Н:?Ю3-» H2SO3 + S. '

Поэтому тиосерная кислота в свободном состоянии не существует. Если водный раствор соли тиосерной кислоты подкислить разбавленной соляной или серной кислотой, то раствор остается некоторое время прозрачным, но скоро в.нем 'появляется муть вследствие выделения серы, которая в этом случае (в противоположность большинству осадков серы) окрашена в желтый цвет.

Соли тиосер'ной кислоты, тиосульфаты, значительно более устойчивы, чем свободная кислота.

* Тиосерная 'кислота называется часто (а раньше почти исключительно) серноватистой кислотой; соответственно этому соли ЕЕ называются гипосульфитами (ср. хлорноватист

страница 227
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компрессионное белье в барнауле
рамки-перевертыши на автомобильные номера
Дизельные котлы Kiturami STSO 17
аксесуары для героскутеров

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)