химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

навливает фосфорной кислоты (отличие от фосфористой и фосфорноватистой кислоты).

11. Метаоловянная кислота. Если прибавить металлическое олово к азотнокислому раствору фосфорной кислоты или -какого-либо фосфата, то олове превращаемся в метаоловянную кислоту, адсорбирующую фосфорную кислоту. Этой реакцией пользуются для удаления фосфорной кислоты.

Образующийся при этом осадок раньше рассматривался состоящим из метаоловянвой и фосфорной кислот или представляющим собою комплексную фосфорнооловянную кислоту; однако Мекленберг1 доказал, что этот осадок нужно рассматривать скорее как адсорбционное, чем как химическое соединение. Осаждение фосфорной кислоты может быть выполнено добавлением коллоидной гидроокиси олова, образованной путем обработки олова азотной кислотой. Соляная кислота пептизирует или растворяет адсорбционное соединение, поэтому реакция осаждения фосфорной кислоты не удается -в присутствии большого количества соляной кислоты По Гат-терману (Gattermann) и Шин-дгсйму (Schindheim) - фосфорная кислота может быть осаждена из разбавленного солянокислого раствора холодным концентрированным свежеприготовленным раствором хлорного олова (2—3 г SnCU на 0,5 z HaPOt).

Для получения гидрата оловянной кислоты поступают следующим образом. К 75 ял концентрированной HNOs, разбавленной таким же объемолт воды, прибавляют -небольшими порциями при энергичном взбалтывании 15 г гранулированного олова, поддерживая температуру равной 0 . Полученный коллоидный раствор вливают в 1 л воды, причем гидрат ДВУОКИСИ олова выпадает количественно. Осадку дают осесть, несколько раз промывают декантацией и, наконец, на фильтре горячен водой почти до полного исчезновения кислой реакции. Студенистый осадок сохраняют во влажном состоянии в широкогорлой склянке.

12. Хлорокись циркония ZrOCb осаждает из слабокислых растворов белый осадок Zr(HP04);. Избыток реактива может быть удален аммиаком, осаждающим Zr(OH)4; после непродолжительного кипячения Zr(OH)4 и Zr(HP04)j становятся не растворимыми в разбавленных кислотах.

13. Ацетат свинца дает (Зелий осадок фосфата свинца, почти не растворимый в уксусной кислоте:

2НРО," + ЗРЬ' • + 2CHsCOO'->. 2СН3СООН 4- РЬ3(Р04),..

14. Белки не коагулируются ортофосфорной кислотой.

Реакции сухим путем

Т-рехметаллические соли щелочных металлов плавятся не разлагаясь, двуметалличеокие при плавлении теряют воду я образуют пи-рофосфорнокислук) соль, а одномсталличсскис даю г метафосфорнокислую соль в виде стекловидной массы.

Употребляемая в качестве реактива так называемая «фосфорная соль» — кислый фосфорнокислый натрий-аммоний —плавится при накаливании, теряя воду и аммиак и образуя мета-фосфорнокислый натрий в виде прозрачного стекла:

Na(NHi)HP04 ? 4НгО -» 5НгО 4- NHs 4-.NaPOj.

При плавлении этой соли на платиновой проволоке образуется прозрачный шарик, «перл фосфорной соли».

Подобно тому как метафосфорная кислота при кипячении с водою присоединяет последнюю, образуя ортофосфорную кислоту

1 Z. anal. Chont 52, 293 (1913).

« В. 49, 24lt> (194-г, г. хлЛ. Chem.

5G, 205 (1917).

I IPOa + П->0 ->1ЬР04,

433

439

точно так же и метафосфорнокислый натрий при плавлении присоединяет многие окислы, образуя характерно окрашенные ортофосфорнокислые соли

NaPOa + CuO -*CuNaP04,

СЙНШ! ПЕРЛ

которые в восстановительном пламени могут быть превращены в метафосфаты:

CuNaPC^ + C CO + Cu + NaPOs,

ОУРО-К]'АС!ТЫЙ НЕПРОЗРАЧНЫЙ 1;ЕРЛ

Многие безводные фосфаты при -прокаливании с магнием восстанавливаются в фосфористые металлы, которые, будучи смочены водой (для чего достаточно подышать на прокаленную пробу), дают характерный чесночный запах фосфористого водорода:

Саз(РОф + 8Mg ^ SMgO + СазРг; СазРг + 6Н2О -> ЗСа(ОН)2 + 2РНз.

Открытие фосфора в стали и в различных сортах железа

Фосфор в стали и железе находится в очень «алом количестве в виде фосфористого железа (большею частью меньше 0,1%). Открытие фосфора производится путем превращения его в фосфорную кислоту, которая затем определяется посредством одной из вышеприведенных реакций. Но так как количества фосфора в железе очень малы, то для .получения заметных осадков необходимо брать дли анализа большие количества исследуемого материала. Лучший прием для этого следующий. Растворяют 5—10 г железа или стали в 60 мл 6N азотной кислоты раствор выпаривают досуха и прокаливают на голом пламени при постоянном помешивании стеклянной палочкой до тех пор, пока не прекратится выделение красно-бурых паров. Таким путем разрушаются все органические "вещества, обезвоживается кремневая кислота, э фосфор полностью окисляется в фосфорную кислоту. По охлаждении полученные окислы растворяют при умеренном нагревании в 50—60 мл 12/V соляной кислоты, избыток последней удаляют выпариванием, разбавляют водой и отфильтровывают от кремневой кислоты.

В фильтрате находятся вса железо и вся фосфорная кислота, которая может быть открыта или реакцией о молибденовокисльш аммонием или магнезиальной смесью. Для открытия фосфорной кислоты посредством первой

страница 224
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить сани новогодние для композиций фото
Фирма Ренессанс металлическая лестница в деревянном доме - всегда надежно, оперативно и качественно!
кресло 808
снять помещение для хранения вещей

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)