химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

х осадок образуется лить «о прибавлении уксуснокислого натрия (стр. 312).

Присутствие большого количества борной кислоты либо очень замедляет, либо совсем задерживает осаждение кислого тартрата калия. В этом случае открытие винной кислоты производят следующим образом. К возможно концентрированному раствору прибавляют хлористый аммоний, затем избыток раствора хлористого кальция и для ускорения образования ОСАДКА трут внутренние стенки пробирки стеклянной палочкой. При большом количестве винной кислоты ТОТЧАС образуется кристаллический осадок; при малом ЖЕ — лишь после продолжительного стояния (24 часа). Для идентификации винной кислоты отфильтровывают осадок, промывают 2—3 раза разбавленным спиртом, растворяют его на ХОЛОДУ в ввежеприго-товленном растворе едкого кали (1:5) и фильтруют. При кипячении фильтрата выделяется аморфный тартрат кальция. Другой надежный метод идентификации винной кислоты в кальциевом осадке состоит в следующем. Промытый осадок 'ПЕРЕНОСЯТ е пробирку, прибавляют кристалл АЗОТНОкислого серебра, несколько капель аммиака и нагревают, поставив пробирку в горячую воду. В присутствии ВИННОЙ кислоты на стенках пробирки образуется отчетливое серебряное зеркало.

6. Уксуснокислый свинец выделяет из нейтрального раствора белый хлопьевидный осадок тартрата свинца, легко раствори-, мый в азотной кислоте и аммиаке.

7. Магнезиальная смесь. Если к концентрированному раствору винной кислоты прибавить избыток хлористого магния, 10 мл концентрированного аммиака и такой же объем спирта и затем, взболтав, оставить на 12 час, то винная кислота выделится количественно в виде основного кристаллического тартрата мягкий, который в 50',J -ном спирте совершенно не растворим (отличие от яблочной п янтарной кислот):

ОНЮ.Г 4 2МГ ' -f 20Н' + НЮч. Mgs(QH)2(C.HiQ,J). НгО.

Если промытый 50%-пым спиртом и высушенный осадок растереть в пробирке с раствором азотнокислиго серебра при помсгцч стеклянной пг.лочки, затем прпи.тшъ a,\wwai; и нагрей. приблизительно до 60° на водяной бане, то обрл.чуегся серебряное зеркало.

8. Соль окиси ;челеза(2), прибавленная в небольшом количестве к свободной винной кислою или к ее щелочной соли, дает с двумя каплями перекиси водорода или несколькими крупинками перекиси натрия красивую фиолетовую окраску. Этой чувствительной реакции не-даю г лимонная, малоновая и янтарная кислоты.

9. Хромат калия. Если кристалл винной кислоты облить при комнатной температуре растверим хромай калия, то получается пурпурнофнолетозое или черное окрашивание раствора, причем выделяется двуокись углерода. Крис галлы лимонной кислоты при тех же условиях дают кофейнобурое окрашивание.

Для проведения реакции в водном растворе к раствору тартрата добавляют небольшое количество разбавленной серной кислоты, 1—2 капли раствора хромата или бихромата и некоторое время нагревают; желтая окраска хромата постепенно изменяется в синевато-фиолетовую.

10. Молибдат аммония в слабокислых растворах с небольшим количеством винной кислоты и 1—2 каплями перекиси водорода дает при нагревании до 60' сперва бледноже.ную окраску, которая переходит о зеленую, и, наконец, в синюю.

11. Резорцин в концентрированной серной кислоте (1 : 100) с небольшим количеством твердой винной кислоты или тартрата дает при нагревании до появления паров серной кислоты винно-красное окрашивание. Этой реакцией можно обнаружить следы винной кислоты; нитраты, нитрит!*, хлораты и другие окислители мешают реакции.

* Добавление редактора. 12. Галловая кислотаПри нагревании винной кислоты или ее кальциевой соли с галловой кислотой в присутствии концентрированной ййрной кислоты появляется синее, а при малых количествах тартрата—сине-зеленое или желто-зеленое окрашивание. Эта реакция основана на том, что винная кислота путем окисления и отщепления СО;, превращается в гликолевый альдегид НСО — СНаОН, который с галловой кислотой дает окрашенный продукт конденсации.

1 Е. Elgrive, Z. anal. Chem. 89, 121 (1932).

42s

Выполнение. Небольшое количеово кальциевого осадка, несл:дуемого па присутствие винной чистоты, собранного и промытого па плотном фильтре, осторожно снимают с фильтровальной бумаги (избегая попадании

волокон бумаги, которые дают аналогичную реакцию), переносят в пробирку и нагревают с 1 мл реактива (0,01 г галловой кислоты в 100 мл 98%-ноЙ серной кислоты) на голом огне до 120—150°. В зависимости от количества винной кислоты получают раствор, окрашенный в ситтий цвет (при 100 f винной кислоты) и в желтовато-зелекый (при 2 т).

При очень малых количествах осадка кальциевую соль растворяют на фильтре в серной кислоте и для реакции берут1 каплю фильтрата * А. К.

Реакции сухим путем

Свободная винная кислота плавится при 1703 и разлагается при более высокой температуре с выделением угля и продуктов сухой перегонки (имеющих запах жженого сахара).

Щелочные тартраты также разлагаются ори .прокаливании, причем остаются уголь и углекислая щелочь.

Остаток от прокаливания при действии на него «ислоты шипит.

Виннокислый аммоний оставляе

страница 215
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
основания для матраса италия
подставки под цветы стеклянные напольные
купить сито
букет анемонов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)