химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

е.

382

концентрированной серной кислоты, давал нитрозу, ие показывающую с каплей раствора бруцина и следов красного огфашивания. Но стоило только к такому раствору прибавить ничтожнейшее количество азотной кислоты, чтобы тотчас появлялось красное окрашивание жидкости. Поэтому брущщ представляет собой реактив на. азотную кислоту в присутствии азотистой кислоты.

9. Дифениламин, растворенный в концентрированной серной

кислоте, окрашивается азотистой кислотой в интенсивно синий

цвет. Точно так же реагирует азотная кислота и многие другие

окислители, как селеновая и хлорноватая кислоты, хлорное железо и др. (см. Азотная кислота).

10. Соли закиси железа восстанавливают нитриты в слабокислом растворе до окиси азота:

Fe" +Шг' + 2Н- -> Fe' •• + НгО + N0;

последняя с избытком реактива дает интенсивно окрашенные в бурые цвета продукты присоединения (FeSOi)x(NO)y1, характерные для открытия азотистой кислоты.

Для выполнения этой реакции к слабо подкисленному концентрированному раствору сульфата двухвалентного железа осторожно приливают (по стенке пробирки) испытуемый раствор нитрита так, чтобы жидкости не смешивались; в месте соприкосновения обеих жидкостей появляется темно-бурое окрашивание.

Азотная кислота дает эту реакцию лишь по прибавлении концентрированной серной кислота; для реакции же на нитриты достаточна уже концентрация Н' -ионов, создаваемая лимонной или уксусной кислотой.

11. Иодистоводородная кислота окисляется азотистой кислотой -с выделением иода:

2J' + 4H" + 2N02' -* 2HsO + 2NO + J2.

Поэтому подкисленный серной или уксусной кислотой раствор йодистого калия при прибавлении к нему раствора нитрита окрашивается в желтый цвет вследствие выделения «ода. При взбалтывании такого раствора с хлороформом или сернистым углеродом последние окрашиваются >в красно-фиолетовый цвет. Выделившийся иод может быть также узнан по синему окрашиванию крахмального клейстера.

Как показывает вышеприведенное уравнение, для этой реакции необходимы водородные ионы. Уксусная кислота в присутствии большого количества ацетата натрия не выделяет иода из иодида; прибавление же нескольких капель сильной минеральной кислоты вызывает немедленное выделение иода, что является прекрасной иллюстрацией ..акова действия масс (стр. 12) и действия общего кона (стр. 63).

Эту чрезвычайно чувствительную реакцию дает также большое число других окислителей, и поэтому ею .можно пользоваться лишь в том случае, когда известно, что все другие окисляющие вещества отсутствуют.

1 При этом образуется комплексная соль, катион которой — [Fe(NO)s]' '. Ред.

Так как соли окиси железа также выделяют иод из иодидов (стр. 53), то очевидно, что вышеприведенная реакция не может, служить для открытия азотистой кислоты в присутствии Солей окиси железа. Однако если к исследуемому раствору прибавить большой избыток фосфата натрия вместе с небольшим количеством иодида калия и серной кислоты, то иод не будет выделяться солями окиси железа и в этих условиях возможно открытие даже следов азотистой кислоты. Ионы трехвалентного железа превращаются в весьма мало ионизированный кислый фосфат железа; обусловленная последним концентрация ионов трехвалентного железа в растворе столь мала, что взаимодействие ? их с ионами иода практически становится незаметным. Так, Артман (Artmann) \ предложивший эту реакцию для открытия нитрита в воде, содержащей соли окиси железа, рекомендует прибавлять к 100 мл исследуемой воды 8 г NaaHPOj • • 12Н20, 0,2 г KJ, 5 мл 4/V HiSOt и немного крахмального раствора. Уже при наличии 0,3 мг N2O3 тотчас появляется интенсивно синее окрашивание.

12. Реактив Грисса2. Для открытия малых количеств азотистой кислоты, какие могут встречаться, например, в питьевых водах, из всех вышеприведенных реакций достаточной для этого чувствительностью отличается только реакция с иодидом калия и крахмалом! Но так как в исследуемой воде могут находиться также перекись водорода и соли трехвак лентного железа, каждая из которых выделяет иод из кислого раствора иодида калия, то очевидно, что пользование одной только этой реакцией часто приводило бы к ошибкам.

Поэтому, чтобы открыть следы азотистой кислоты, пользуются реакцией, впервые предложенной Гриссом, которая является специфичной только лля одной азотистой кислоты. Она основывается на образовании Интенсивно окрашенного азокрасителя.

Гриес пользовался в качестве реактива фенилендиамином, который при реакции с азотистой кислотой превращался в желтый краситель биемарк-браун. Вместо этого реактива в настоящее время применяют по предложению Илоевай-Илосва3 уксуснокислый раствор сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина. По Лунге4 лучше всего пользоваться смесью растворов обоих последних реактивов.

Реактив приготовляют следующим ойразом: !) растворяют 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 .ид разбавленной уксусной кислоты; 2) кипятят 0,2 г а-нафтиламина в 20 ял воды и к бесцветному раствору, слитому с сине-фиолетоиого осадка, прибавляют 150 мл разбавленной уксусной кислоты и затем смешивают с первы

страница 196
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на свадьбу недорого
Фирма Ренессанс: лестница лм 02 стандарт - доставка, монтаж.
кресло t 898
Компьютерная техника в КНС Нева - ZA0D0048RU - в розницу по опту в КНС СПБ !

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)