химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ляют избыток азотнокислого серебра', отчего галоиды и роданиды выпадают ,в виде серебряных солей. Жидкость сливают с осадка, последний промывают 2—3 раза, дакашируя водой, прибавляют аммиак, сильно изиалтышног и фильтруют. При этом в раствор 'Переходят AgCl, А у Иг и A^CXS, йодистое же серебро остается нераствореганым. К фильтраiу приливают бесцветный сернистый аммоний, сильно1 взбалтывают и отфильтровывают сернистое серебро. К фильтр;иу прибавляют несколько капель раствора соды, выпаривают до небольшого объема, подкисляют соляной кист от.ой и проводят реакцию на роданиды, как выше указано, с FeCb.

* Примечание редактора. Еще проще применить в рассматриваемом случае подазидную реакцию, приведенную выше. * А К.

Открытие галоидов в присутствии роданидов Метод Фольгарда

К исследуемому азотиокисло-му раствору дрилизают избыток раствора азотнокислого серебра и отфильтровывают досуха под вакуумом; осадок переносят в фарфоровую чашку и нагревают с концентрированной азотной кислотой на водяной бане в течение 45 мин. При этом происходит полное разложение рода,нидов:

6AgCNS + 4HsO + lGHNOs -> 3Ag2SOi + 3(NH*)«S04 -f 6CO2 + 16NO;

галоидосеребряные же соли остаются без заметного изменения. После разбавления водой их отфильтровывают и промывают несколько раз горячей водой. Осадок восстанавливают цинком п разбавленной серной кислотой (стр. 120), фильтруют и фильтрат исследуют по стр 357.

Более быстрым оказывается следующий метод. Промытые серебряные соли нагревают до кипения с серкой кислотой (1 :1) до тех .пор, пока осадок не почернеет и не соберется в комок; при этом разрушается только родснид серебра:

2AsCNS + 2HrS04 4- ЗНЮ 2NHuHSO* + COS + СО2 + AgsS.

Разил виз затем pacirop водой, отфильтровывают га тоидные соли серебра вместе с сернистым серебром, промывают водой, восстанавливают цинком и серной кислотой, фильтруют, разбавляют фильтрат .водой и кипятят до удаления сероводорода, а затем подвергают его исследованию на присутствие галоидов (с ip. 357).

Примечание. Разложение роданистого серебра следует всегда производить перед восстановлением цинком и серной кислотой, потому что в противном случае образовалась бы цианистоводородная кислота1:

2AgCNS -;- liZn -f GW -> 2Ag + 2HCX -j- 2№S -f 32a'

Испытание пролажных щелочных роданидов на содержание

хлора

[НО Манну (С. Mann)] г

Так как в рапном случае может быть речь только о малом количестве хлора, то для исследования приводится брать большое количество вещее I на, Растворяют около> 5 г роданида в 20 мл воды и прибавляют к этому раствору 20 ;* кристаллической сернокислой меди, растворенной в 100 мл воды. Onp.I.IYTNCH черный осадок родановой меди:

Си' ' + 2CXS'-> Cu(CKS)*

В раствор пропускают сероводород до чех пор, пока осадок не станет почти белым:

2Cu(CNSl,. -J- H--S -> Cu,(CNS), -)-S \ 2HCXS.

Далее, как только синяя жидкость над осадком начинает буреть, прерывают ток сероводорода и дают рлезьору постоять несколько часов. При этом родазшето водородная кислоiа, обрнчоваипшнен в результате вышеприведенной р^КЦИП, т,1КЛ:е выпадет ч виде одноридашю'ой азеди по ypfiuiieunio;

2Cu(CNS)> + ?CuS-> 2CuS(CNS)i + 2S.

Фильтруют и в фильтрпзе открывают хлир-ион азотнокислым серебром.

Примечание. Таким же хорошим является следующий метод. К раствору роданида прибавляют избыток раствора медного купороса, а затем до тех пор пропускаю г сернистый газ, цока осадок не станет' совершенно белым, после чего дают несколько члеов постоять. Отфильтровав роданистую медь, прибавляют к фильгрлзу азотную кислоту для окисления избытка сернистой кислош и производят реакцию на СГ посредством нитрата серебра.

Взамен сер.нисгои кислоты для восстановления медных солей может быть взят сульфат пгдрокоиламиюа.

Открытие ферри- и ферроцианидов в присутствии ,роданидов

[по Браунингу (P. Е. Browning) и Пальмеру (Н. Е. Palmer)]*

Разбавленный раствор щелочных солей этих кислот слабо подкисляют уксусной или сол:ПМШ зщелотой и прибавляют раствор' азотнокислого тория, причем выпад;'т.- н ад ель: о раздробленном состоянии ферроциа'иид тория. Так как эта соль плохо фильтруется, рсствор взбалтывают с мелкими волокнами асбеста, .ПО^ЛЙ чего фильтруют и промывают холодной водой. Если осадок облить разбаьленным раствором едкого натра, то фильтрат,

378

379

подкисленный соляной кислотой, по прибавлении хлорного железа дает в присутствии же л ези сто сюнеродистово дородной кислоты осадок берлинской лазури

К фильтрату от ферроцианида тория прибавляют сернокислый кадмий, взбалтывают раствор с мелкими волокнами асбеста, отфильтровывают феррициаиид кадмия, промывают водой и растворяют его на фильтре в растворе едкого натра. Фильтрат подкисляют соляной кислотой н прибавляют сернокислую соль закиси железа. Появление осадка гурнбулевой сини указывает на присутствие железосинеродистоводородной кислоты.

Фильтрат от феррициаеида кадмия дает но прибавлении хлорного железа в случае присутствия роданистово дородной кислоты кровавокрасное окрашивание роданового железа.

*

страница 193
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
F2A69A
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестница на второй этаж готовая - оперативно, надежно и доступно!
шевроны нхл
купить кровать 180х200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(12.12.2017)