химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

Этот метод основан на различии в скорости, с которой ионы иода, бро-ма и хлора окисляются 1%-ным раствором перманганата калия. В разбавленном растворе, содержащем немного уксусной кислоты и значительное количество ацетата натрия, происходит немедленное окисление пер-маигаватом иодида с выделением иода. Последний может быть извлечен при ?взиЗядтыван'^и с расширителем, не смешивающимся с «одой (стр. 26). За тот промежуток врелени. который необходим для указанной операции с иодиаом. не нишюдаекн сколько-нибудь заметного окисления бромида или хлорида. При увеличении концентрации водородных ионов. ,ча счет прибавления определенного количества серной кислоты, бром-ид" очень быстро окисляется, между тем как соответствующая реакция с хлоридом протекает настолько медленно, что почти не -происходит образования свободного хлора. Раствор может быть даже доведен до кипения без потери сколько-нибудь заметного количества хлор-ионов, имевшихся в первоначальном растворе.

Увеличение окислительной способности перманганата при повышении концентрации водородных ионов является прямым следствием закона действия масс (стр, 60).

При реакции между пермаиганатом и галоидными нонами происходит связывание водородных ионов:

2MnO*' -J- 6J' -f 8Н* -> 2Мп02 + 4НгО + 3Js

или

2МпО<' + 10.1' + 16Н* -» 2Мп"' + 8НЮ + 5J2.

Если концентрация водородных ионов в растворе мала, то перманганат восстанавливается только до двуокиси марганца, но в присутствии большого количества кислоты происходит образование катионов двухвалентного марганца.

При выполнении анализа по этому методу весьма важно строго придерживаться указаний относительно количеств прибавляемой кислоты.

Ход анализа

Если исследуемый раствор имеет кислую реакцию, то прибавляют по каплям раствор карбоната натрия до тех пор, пока раствор не перестанет окрашивать синюю лакмусовую бумагу в красный цвет. Если случайно прибавлено слишком много карбоната натрия, то прибавляют по каплям разбавленный раствор азотной кислоты до слабокислой реакции. Посте этого прибавляют 8 мл IN раствора ацетата натрия, 2 мл SN уксусной кислоты и, если образуется осадок, фильтруют. К фильтрату прибавляют 3 мл хлороформа и до те'Х пор 'приливают по 1 мл 1%-ного раствора перманганата, пока водный раствор после сильного взбалтывания ее приобретет розово-красной окраски перманганата. Если исследуемый раствор содержит подия, то хлороформ окрашивается свободным иодом в пурпурный цзет.

Смесь фильтруют через влажный фильтр для отделения хлороформа и образовавшейся двуокиси марганца. Смачивание фильтра водой необходимо, чтобы помешать хлороформу проходить через поры фильтра. Фильтрат, если необходимо, взбалтывают со свежей порцией хлороформа, чтобы извлечь оставшийся -в водном растворе под (стр. 26), и фильтруют, каждый раз через свежий фильтр.

По удалении всего иода раствор переливают в делительную воронку, прибавляют и мл свежего хлороформа, 5 мл 6/V серной кислоты и 1 мл разбавленного перманганата, если раствор не содержит избытка последнего. Сильна взбалтывают и дают хлороформу собраться под водой. В присутствии брома хлороформенный слой окрашивается в желтый или оранжевый цвет.

Осторожно выпускают хлороформ из делительной воронки, а водный раствор переливают в фарфоровую чашку. Прибавляют от 5 до 20 мл разбавленного раствора перманганата в зависимости от количества могущего быть бромида, и смесь кипятят около 5 мин. или до тех пор, пока объем раствора не уменьшится до 10 мл. Отфильтровьиваюг осадок двуокиси марганца и, если раствор еще окрашен в розовый цвет, прибавляют ер каплям сернистую кислоту до обесцвечивания раствора. Кипячение имеет целью окисление последних следов бром-ионов, причем, как указано выше, в этих условиях не наблюдается сколько-нибудь заметного окисления хлор-ионов.

Избыток перманганата реагирует с ионами двухвалентного марганца (образовавшимися при восстановлении перманганата), и продуктом этой реакции является двуокись марганца:

2МпОГ' + ЗМп ' ' + 2Н«0 -> 5МпОа + 4Н",

но присутствие .водородных ионов, как и следует по закону действия масс, мешает. Поэтому, вследствие ли недостатка ионов двухвалентного марганца в растворе или слишком большой концентрации -водородных ионов, для восстановления1 последних следов перманганата часто бывает необходимо прибавление сернистой кислоты:

2MnCV + 5SCY' т ,ШГ ?•> 2Мп' ' + 5SCU" + ЗНЮ.

359

раствор разбавляют до 100 мл, фильтруют, если нужно, прибавляют 20 мл 6N азотной кислоты и немного раствора азотнокислого се-ребра, В присутствии хлорида образуется творожистый осадок хлористого серебра.

Примечание. Приведенный выше метод разделения галоидов дает прекрасные результаты. Твердое вещество может быть испытана ,на хлорид, бромид и иодид, если около 2 г его подвергнуть перегонке с 25 мл воды и 10 мл 85%-ной фосфорной кислоты. В дестиллат при этом перейдут иодистоводородная, бромистоводородная и хлористоводородная кислоты. Однако а случае наличия в исследуемом веществе какого-либо окислителя будут образовываться в нижеследующем пор

страница 183
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольная плитка gres duo coral
Пуфики Ariva
самый дешевый сабвуфер
вкрв 9ду цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)