химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ы при 0е растворяют 0,07 г. а яри 100° —19,8 г КСЮ<. Он настолько слабо раствор,им в 97%-ном спирте, что количества меньше 2 мг калий-ионов могут быть ии откр-ыты6. Нитрокобальти(3)ат натрия Naa[Co(N02)II] осаждает из нейтрального или слабокислого раствора желтый нитроко-бальти(3)ат калия и натрия:

Nas[Co(N02)e] +2КС1-> K2Na[Co(NOs)6] +2NaCl.

Подобные же осадки получаются с NH*', Rb' и Cs (г также с солями Li и Т1. Ред.). Реакция не должна производиться в щелочном растворе, в противном случае выпадает Со(ОН)з. Если реактив приготовлен по Биль-ману (ВШтапп)1, то возможно открывать даже такие малые количества калия, как 0,9 7, в присутствии 4000 эквивалентов натрия:- В присутствии Ag' чувствительность сильно повышается, та-к как происходит образование соли K*Ag[Co(\4>-0fl]. которая менее растворима, чем соответствующая натриевая соль. В пр-исутствии сереора можно открыть 1 1 калия следующим -образом. 1С капле леГгтрального или слабокислого -исследуемого раствора на черной капельной пластинке прибавляют кайлю 0,05%->кого раствора AgNOa и немного Naa[Co(N'Os)«] -я твердом виде.

* Примечание редактора. По исследованиям Лутца2 из всех качественных реакций на калий вышеописанная заслуживает предпочтения. Ее чувствительность яарьирз'ег а лавпеимости от условий опыта. Так, по Файглю предельная концентрация по капельному методу в отсутствие серебра 1:12500; IB присутствии серебра 1:50 000. По Баузеру3 чувствительность

' г ana!. Chem. 39, 284 (1900).

: loTie^RXN^'Chem09^: 32, 78 (.919); 33, 1566 (1911). Рел.

реакции (в виде пробирочной) значительно повышается, если прибавить равный объем 95%-ного спирта, (И предельной концентрацией является 1:500000; наконец, по Берджерс и Кэм 1 в присутствии сереора предельной концентрацией является 1 ; 10-0 000. * А. К.

7. Пикриновая кислота или пикрат натрия, фосфоровольфра-мат натрия и фосфорномолибденовая кислота (см. стр. 158; реактивы, которыми пользуются для открытия алкалоидов) дают осадки с солями калия. С пикриновой и фосфорномолибдено-вой кислотой осадки желтого цвета, а с фосфорновольфрамовой кислотой — белого цвета.

8. Сульфат циркония Zr(S04)2. Концентрированный раствор этой соли осаждает двойной сульфат даже ъ присутствии значительных количеств натрия, аммония, лития, рубидия и цезия. В 2 мл раствора соли калия .можно открыть 1 мг калия2.

* Примечание редактора. В другой своей работе Рид и Уизроу3

сообщают о дальнейших своих наблюдениях над реакцией с ZriSCu)*. Соли

калия осаждаются этим реактивом количественно. Присутствие ионов натрия и аммония не оказывает никакого влияния на открытие калия: в

растворе, насыщенном солью аммония, им удалось открыть 0,24 мг калия

в 1 мл. Реакции с ZrtSOi)? мешают Li, Rb и Cs. Следует применять

свежеприготовленный 11.3%-ный раствор сульфата циркония*. А. К.

9. р-Дипикриламин4 (гексанитро дифениламин) [CfcH^NO^laNH дает

с солями калия мелкокристаллический оранжево-красный осадок калиевой

соли дипикриламина. ,

Выполнение. На фильтровальную бумагу накосят каплю нейтрального испытуемого растиора и сразу же прибавляют каплю реактива. В присутствии калин на бумаге образуется оранжево-красное пятно, не изменяющееся при смачивании 1—2 каплями 2N соляной кислоты. Рубидий, цезий и большие количества аммония дают подобнее же осадки.

NO^ NOT

NO-/"

Получение р-диликриламина. Дифениламин растворяют в концентрированной' серной KI-.слоге и полученный раствор влииаюг в дымящую азотную кислоту; при этом происходит образование гексанитро дифениламина согласно уравнению:

(QHrJ2NH + 6HN03 ?

"N02

После прекращения бурного течения реакции нитрование продолжают еще некоторое .время при слабом нагревании. Смесь .вливают в ледяную воду, фильтруют и промывают до полного удзлении кислоты -и перекристаллизо-вы'вают из ледяной уксусной кислоты. Для получения .нужного раствора растворяют 0,2 г желтого красящего вещества (т. пл. 234°) в 2 мл N NaiCCh и 20 мл воды, нагревают до кипения и фильтруют. Натриевая соль р-дитш-криламина растворяется в воде.

1 Burgerss a. Karam, J. Am. Chem. Soc. 34, 652 (1912). РеД. s Reed a. Wi throw, J. Am. Chem. Soc. 51, 1062 (1929).

3 J. Am. Chem. Soc 50, 2985 (1928).

4 N. S. Po In ek toff, Mikrochemie 14. 265 (1933-34). Б Mikrochemie 18, 175 (1935).

* Примечание редактора. Дипикриламином можно пользоваться в пределах 4 и 5 групл. Мешающие соли аммония должны быть удалены. Нье-венбург и Гун (Niemvenburg a. van ckr Hock)-' нашли, что дипикриламин является прекрасным средством для микроскопического открытия К и Rb в присутствии Cs. * А. К.

312

313

Реакции сухим путем

Соли калия окрашивают несветящееся газовое пламя в фиолетовый цвет. В .присутствии даже незначительных количеств нартия фиолетовое пламя калия совершенно маскируется желтым натриевым лла.ченем. Но если смотреть на яламя через кобальтовое -стекло или, что еще лучше, через разбавленный раствор .метилвиолета, то будут проходить только розово-фиолетовые лучи калия, желтые же лучи натрия будут совершенно поглощены.

страница 160
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы дизайна с трудоустройством москва
футбольная форма торпеда купить в москве
giza garden
боксы временного хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)