химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ровывают от могущей выделиться серы и выпаривают раствор досуха, избегая перегревания остатка. Растворяют в 5 мл 6N

раствора уксусной кислоты, прибавляют 3 ял 6N азотистокислого

калия и дают постоять по меньшей мере 15 мин., время от времени взбалтывая. Желтый осадок нитрскобальти(3)ата калия указывает на присутствие кобальта. При большом количестве осадка

прибавляют к смеси еще 10 мл 6N раствора нитрита калия и

около 3 г растертого в порошок хлористого калия. Дав постоять еще 15 мин. при частом взбалтывании, фильтруют и выбрасывают осадок.

К части фильтрата прибавляют 10 мл воды и 4 мл раствора диметилглиоксима. Нагревают до кипения и дают постоять несколько минут. Красный осадок указывает па присутствия никеля.

9. Нейтрализуют раствор, полученный при оиер.щни 7, едким

натром и прибавляют NasOs, как указано в п. 2. Фильтрат исследуют по п. 11.

10. Если находят рациональным, то осадок Ni(OH)2 и Со(ОН)з в случае его образования при операции 9 может быть присоединен к сульфидному остатку, полученному при операции 7, после чего проводят реакции на никель и кобальт, как указано в п. 8.

11. Фильтрат, полученный при операции 9, подкисляют уксусной кислотой и насыщают сероводородом. Образующийся белый осадок может являться сернистым цинком. Осадок отфильтровывают, растворяют в 5—10 мл 6JV азотной кислоты, повторно' пропуская кислоту через фильтр с осадком. К раствору прибавляют из капельницы 1—3 -капли 0,3W Co(N03)2. Смесь выпаривают досуха и прибавляют 1—3 мл 3iV раствора КагСОз. Снова выпаривают досуха в фарфоровой чашке и прокаливают остаток при температуре ниже красного каления (передвигая при этом чашку) до исчезновения пурпуровой окраски, обусловливаемой кобальтом. Охлаждают и смачивают остаток водой. Появление зеленой окраски указывает на присутствие цинка. Если масса становится черной вследствие сильного прокаливания1, то прибавляют несколько капель HNOa, выпаривают досуха, прибавляют, как и раньше, раствор ЫазСОз, выпаривают и снова прокаливают.

12. Фильтрат от операции 2 подкисляют НС1, прибавив сначала 5 лы 6W кислоты, а затем, дав охладиться, чтобы избежать восстановления хромата до соли трехвалентного хрома, прибавляют сразу еще 2 мл указанной кислоты. К полученному раствору приливают 5 мл 3W раствора NHjCl и столько 6N раствора аммиака, чтобы смесь после взбалтывания и удаления паров продуванием пахла аммиаком. В заключение прибавляют еще 5 мл NI-ЦОН, нагревают до кипения, отфильтровывают осадок А1(ОН)3 и промывают его горячей водой. Фильтрат исследуют на хром и цинк по п. 14 и убеждаются (п. 13), что полученный осадок представляет собой действительно А1(ОН)3.

13. Осадок, полученный по п. 12, растворяют в 5 мл IN НС), прибавляют 5 мл ЗА/ раствора ацетата аммония и 5 мл 0,1%-него водного раствора алюминона. Тщательно смешивают и подщелачивают смесью из NH4OH и (NH4)i>C03. Образование светлокрасного нерастворимого лака, устойчивого в аммиачном растворе, указывает на присутствие алюминия. Реакцией образования тенаровой сини (стр. 217) подтверждают наличие алюминия.

14. К фильтрату, полученному при операции 12, прибавляют 15 мл 3N раствора ЫагСОз и выпаривают в фарфоровой чашке до исчезновения паров аммиака. При наличии цинка появляется белый осадок основного карбоната цинка. Фильтруют и промывают горячей водой. Осадок исследуют по п. 15, а фильтрат по п. 16.

15. Осадок, полученный в п. 14, растворяют в 10 мл горячей ЗА/ соляной кислоты. Подщелочив раствор аммиаком, прибавляют еще 3 мл 6N' аммиака. Если в растворе имеется много цинка, то вблизи нейтральной точки появляется осадок, снова растворяющийся в избытке аммиака. Если при этом остается какой-либо осадок, то это может быть А1(ОН)з, Сг(СН)з или H2S1O3. Его отфильтровывают и выбрасывают. Раствор слегка подкисляют уксусной кислотой и насыщают сероводородом. Появление белого осадка подтверждает присутствие цинка.

16. К фильтрату, полученному в п. 14, прибавляют уксусной кислоты до кислой реакции и затем- 20 мл воды. Нагревают до кипения и прибавляют немного раствора ацетата свинца. При наличии хрома образуется желтый осадок хромата свинца. При охлаждении обычно появляется белый осадок вследствие образования хлористого свинца, что не имеет значения. Хромат-анион имеет определенно желтый цвет и поэтому нет необходимости в реакции с уксуснокислым свинцом, если раствор бесцветен.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ Осаждение группы III

1. Напишите: а) формулы соединений. осаждаемых при действии

на металлы группы III NH2. а) Если элементы группы серебра ,не были осажде-ны при первом' добавлении NH4CI, то где бы ,они могли появиться? б) Если РЬ не был полностью осажден Н?3(Х где он может появиться? Покажите уравнениями реакций, как это п-тжжсходит.

3. Почему при анализе на катионы производится испытание на фосфаты?

Напишите

страница 145
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красивая посуда спб
курсы векторных программ
аренда минивена в москве
торжественное закрытие фестиваля opera art

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)