химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

дой осажденных гидроокисей и нерастворимостью цинковых солей соответствующих кислот. Исследование фильтрата на алюминий, цинк и хром производят по п. 12.

3. Растворяют осадок в горячей 6JV азотной кислоте, прибавляют перекись 'водорода в количестве, необходимом для восстановления марганца и кобальта до двухвалентных (стр. 49). Выпаривают раствор досуха, прибавляют 15 мл 16JV азотной кислоты, около 1 г порошка хлората калия и нагревают до кипения. Затем, прибавив еще 10 мл концентрированной азотной кислоты, нагревают до кипения, удаляют пламя и прибавляют еще 0.5 г хлората калия. Последний 'повторно добавляют до тех нор, пока все количество его не будет составлять около 3 г. Нельзя прибавлять хлорат калия к азотной кислоте во время кипения, так как при этом возможен взрыв, но кипятить следует по прибавлении каждой порции хлората. Обработку хлоратом калия лучше всего производить -в эрленмейеровской колбе емкостью 250'мл. Если образуется осадой МпО->, то фильтруют через тонкий слой хорошего качества асбеста, положенного на небольшое количество стеклянной ваты в обыкновенной воронке.

Фильтрат испытывают на марганец, прибавив 1 г хлората калия и подвергнув раствор снова кипячению. Осадок промывают небольшим количеством азотной кислоты, которую освобождают от HNOa кипячением с хлоратом калия непосредственно перед 'применением. Фильтрат исследуют на железо, 'кобальт, никель и цинк по п. 5 или п. 6 в случае наличия Н3РО4.

4. Растворяют осажденную двуокись марганца в небольшом количестве горячей 6W азотной кислоты, прибавив несколько капель перекиси водорода. Кипятят для разложения избытка последней и охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют немного вис.мутата натрия, взбалтывают и дают осадку осесть. Пурпурный цвет раствора указывает на присутствие мапганпа (стр. 249).

5. В случае отсутствия фосфата вливают холодный фильтрат, полученный при операции 3, в 6W раствор аммиака, объем которого в четыре раза больше объема концентрированной азотной кислоты, взятой при операции 3. Тёмнокрасный осадок указывает на присутствие железа. Фильтруют и исследуют фильтрат на никель, кобальт и цинк по п. 7. Гидроокись железа на фильтре обрабатывают смесью из 2 мл реактивного железистосине-родистого калия и 10 капель 61V уксусной кислоты. Темносиняя или зеленая окраска осадка на фильтре подтверждает присутствие железа.

6. В случае присутствия фосфорной кислоты реакцию на железо проводят следующим образом. Выпаривают 1/ю ч. раствора, полученного при операции 3. почти досуха, нагревают с 3 мл 6N соляной кислоты до прекращения выделения хлора и прибавляют 20 мл воды с небольшим количеством железисто-синеродистого калия. В присутствии железа появляется темносиняя окраска.

Остаток азотнокислого раствора, полученного при операции 3, нейтрализуют аммиаком, прибавляя последний до появления незначительного осадка, не исчезающего при взбалтывании в течение 15 сек. В случае непоявления осадка прибавляют аммиак до щелочной реакции и переходят к я. 7. Если осадок образуется, приливают 50 мл воды и 15 мл 3W раствора ацетата аммония. Если раствор не будет окрашен в красный цвет, то прибавляют раствор нитрата трехвалентного'железа порциями по 1 мл до тех пор, пока не появится гемнокрасное окрашивание. Смесь осторожно кипятят 3 мин., прибавив еще 50 мл воды :в случае (образования большого осадка. (Если железо не выпадает в осадок, а образует коллоидный раствор, то, прибавив 30 капель аммиака, снова кипятят). При этом фосфорная кислота осаждается в виде фосфата трехвалентного железа, а избыток прибавленного железа — в виде основного ацетата (стр. 237). Фильтруют раствор еще горячим и осадок выбрасывают. Фильтрат подщелачивают аммиаком, если нужно, фильтруют, и исследуют его, как указано в п. 7.

7. Фильтрат, полученный при операции 5 или 6, насыщают

сероводородом, отфильтровывают осажденные сульфиды кобаль282

283

та, никеля и цинка и выливают фильтрат, за исключением того случая, когда был найден фосфат, и анализ проводился, как описано в п. 6. В этом случае фильтрат исследуют на барий, кальций, стронций и магний, но не на щелочные металлы, так как последние прибавлялись во -время предшествующих операций. Поэтому нельзя смешивать этот фильтрат с тем, который получается при первоначальном отделении группы Ш от группы IV. Последний во всех случаях исследуют отдельно на присутствие катионов щелочных и щелочноземельных металлов. Осажденные сульфиды обрабатывают 10—30 мл нор.\1альной соляной кислоты для растворения могущего быть некоторого количества сернистого цинка; при этой обработке небольшое количество никеля и следы кобальта также могут перейти в раствор. Раствор исследуют на цинк по п. 9 и П.

8. Сульфидный осадок, полученный при операции 7, соединяют с осадком, получающимся от перекиси натрия при операции 9, и совместно исследуют их на никель и кобальт следующим образом. Осадок растворяют в чашке в 5—15 мл B.N

соляной кислоты, нагревая до кипения и прибавляя понемногу

порошок хлората калия к горячему раствору1. Отфильт

страница 144
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лилия львиное сердце купить
Компания Ренессанс: лестницу заказать - надежно и доступно!
кресло ex
места для хранения лишних собственных вещей аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)