химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

. Если образуется осадок, то небольшое количество раствора подкисляют азотной кислотой до ясно кислой реакции, нагревают почти до кипения и проводят реакцию на HSP04 с молибаатом аммония. При положительной реакции прибавляют 2 ? NHXI и по каплям 10 мл раствора ZrOCh (322 г ZrOCb-SHaO в 1 л). Сильно перемешивают, прибавляют 0,2 г асбеста, подщелачивают аммиаком и кипятят 2 мин. Горячий раствор фильтруют под слабым разрежением. В случае необходимости фильтрование повторяют и испытывают фильтрат на присутствие Н3РО4.

4. Сульфатный метод имеет целью воспрепятствовать осаждению щелочных з-емель (но не магния) в виде фосфатов, оксалатов или фторидов при

нейтрализации раствора аммиаком. К раствору прибавляют 5 мл концентрированной H2SO4 и выпаривают до выделения густых паров. После охлаждения очень осторожно приливают 15 мл воды и 45 мл спирта, что приводит к осаждению сульфатов Ва, Sr и Са. Раствор фильтруют и фильтрат исследуют на группы III и V. Осадок кипятят с 3/V NaaCOs, фильтруют, повторяют кипячение с NaaCOa и промывают осадок до тех пор, пока

промывные воды не докажут нейтральной реакции по лакмусу. Промытый

осадок растворяют в разбавленной уксусной кислоте и производят обычным путем испытания на Ва, Sr и Са.

ХОД анализа

Предварительно проводят испытание на фосфорную кислоту. Для этого небольшую часть фильтрата от группы II кипятят до полного удаления сероводорода, затем вливают ее в смесь из 5 дм 6N азотной кислоты и 5 мл реактивного раствора ыолиб-дата аммония, нагревают до 60° и дают постоять 10 мин. Если появляется желтый осадок фосфорномолибденовокислого аммония, то после нейтрализации раствора аммиаком и сернистым аммонием в осадке могут оказаться металлы группы IV. В зависимости от наличия или отсутствия фосфатов анализ ведут согласно >пп. 6 или 5 /предлагаемой методики.

1. Фильтрат от группы II кипятят до удаления сернистого водорода, после чего подщелачивают аммиаком. (Непоявление осадка указывает на отсутствие А1, Сг, Fe н фосфатов щелочных земель). Прибавляют небольшими порциями реактивный сернистый аммоний до тех пор, пока после взбалтывания сосуда (в котором производят осаждение) и удаления из него паров продуванием не 'произойдет 'почернения влажной свинцовой 'бумажки поднесенной к горлу сосуда. Нагревают почти до кипения, взбалтывают и дают постоять около 3 мин. Фильтруют, промывают осадок водой, содержащей 1% сернистого аммония, и, наконец, чистой водой. При медленном фильтровании воровку во избежание окисления осадка покрывают часовым стеклом. К фильтрату

82

ST 8

6b

x A

«А;

IF в

._ S А

" в •» о 51

§3

S S

Щ Й T|

EG

:'!§?

° aО =

К S

<~2A X

5 -С * a „

§1

f §

6 A

0J TO

S E ?

О О ^ ?5 *? А

А. № Ч.

D.TO

= ? Ч E SO'

J C " " ? ? ^ N ~ 1

E aRi,

„ н я a; „, :г a ^ <

: Р О ;

^Ш: Initial

О 3 ^ Й 3 Q '

? О И 5 С

?S2^

Г 2 S — E S

N ~ S

I S>2

5О - S §У 1 - |s 3 |з §.1* S ? „ = 5 A"

= 1

4 <4

OUZO'S

ВА > И* §•

E Г н A *a

Я 53 О

Д г О 5 Й Ч ? -S Q

У S- ^ a I

5 SO SSiT~S-S :" I

« ^ — ^3 M ' П

О SO I s ь0 ™ UZ.. О. 1 A x c <

A U \

280

281

прибавляют несколько капель сернистого аммония и нагревают, чтобы видеть, не образуется ли черный осадок. В последнем случае его отфильтровывают через свежий фильтр. Фильтрат сохраняют для исследования на группы IV (стр. 305) и V (стр. 331).

2. Осадку дают постоять несколько минут с 5—15 мл холодной 6N соляной кислоты, шосле чего кипятят :в течение короткого времени. Если три этом остается черный остаток, то к горячему, но не кипящему раствору прибавляют немного растертого в порошок хлората калия, кипятят 1 .мин. и фильтруют. Остаток (представляющий собой серу), .который может быть черного цвета от включенного в нем небольшого количества сульфидов, выбрасывают. Раствор выпаривают почти досуха, чтобм удалить избыток кислоты, разбавляют приблизительно до 25 мл и тщательно нейтрализуют чистым едким натром. Если при этом образуется очень большой осадок, то лучше всего разбавить еще небольшим количеством воды. К холодному раствору осторожно прибавляют немного перекиси натрия в порошке.- (Принимая во внимание бурный характер реакции перекиси натрия с водой, она должна прибавляться не слишком быстро и не к горячему раствору. Перекись натрия берется каждый раз из склянки в небольшом количестве посредством стеклянного шпателя, но никоим образом не 'Посредством бумаги, « тотчас прибавляется к раствору.) Затем кипятят раствор для разложения избытка перекиси натрия, разбавляют равным объемом :ВОДЫ и фильтруют. Осадок содержит гидрат двуокиси марганца, гидроокись железа, гидроокись кобальта и гидрат закиси никеля. В фильтрате находятся алюминат, хромат и цинкат натрия. Отделение цинка может быть не .полным; при большом количестве железа, никеля или кобальта с осадком может быть увлечено до 5 мг, а при значительном количестве марганца до 20 яг цинка. Это, вероятно, обусловливается амфотеркой приро

страница 143
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоматология на краснопресненской москва
121. управляющий модуль системы вентиляции. паспорт ballu
мастер и маргарита купить билет
спортивные вещи на заказ

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)