химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

Перемешивая стеклянной палочкой, полностью

испаряют четыреххлорнстый углерод. Малиновокрасный раствор указывает

на. присутствие цинк AT На цвет образующихся иногда хлопьев осадка не

обращают 'ВНИМАНИЯ. Таким путем можно открыть 5 V пинка <в 1 капле.

Эта реакция 'Специфична ТОЛЬКО в отсутствие иеди и РТУТИ. Однако послед,

ние могут быть легко и быстро удале-ны сероводородом в трубке Эмиха, *

А. К.

* Добавление редактора.

16. Роданомеркуриат аммония и соль кобальта4. Как соли цинка, так и соли кобальта реагируют с роданомеркуриатом аммония (NH4)2[Hg(ONS)*] с образованием трудно .растворимых солей: Zn[Hg(CNS)4J (белого цвета) и Co[Hg(CNS)I] (синего цвета). Однако обе эти реакции при .малых количествах цинка ?и кобальта итротекают медленно. Но если к раствору соли кобальта, настолько разбавленному, что синий осадок .образуется лишь при долгом стоянии, прибавить цинковой соли, то даже ?при очень малых количествах последней тотчас образуется синий осадок, Крумхольц и Вакэ (Krumholz u. ;Vasquez) рассматривают эту реакцию как индуцированное осаждение цинка, Файгль 5

1 Кроме изменения окраски от прибавления цинка происходит также появление мути. См. оригинальную работу ?. Е е GR Г i \v е, Z. anal, Chem. 74, 228 (1928). Ред. Можно открыть еще .меньшие количества в зависимости от условий. См. Fischer, Z. angew. Chem. 42, 1025 ((929) и ФаНгль, Капельный анализ, стр. 280, Ред.

*Rienflcker н. 3 с h i П'. Z. anal. Chem. 94, 410 (1933); Файгль, Капельный анализ, стр. 2S0.

4 Mikrochemie 15, 114 (1934).

Г| Файгль, Капельный анализ, стр 2S2.

же полагает, что осаждение связано с уничтожением .пересыщенного состояния для обоих двойных роданидом, дающих изоморфные кристаллы.

Выполнение. В углублении капельной пластинки или в микротигле смешивают .каплю исследуемого раствора с каплей раствора хлорида кобальта (0,02% СО в 0.5N НО) и каплей раствора роданомеркуриата аммония1 и потирают около 15 сек. стенки сосуда стеклянной палочкой. В зависимости от количества цинка образуется тотчас или не позже чем через 2 мин, синий осадок. В отсутствие цинка через 2—3 мин. начинается осаждение роданомеркуриата кобальта. Открываемый .минимум в нейтральном растворе 0,2 Y (предельная концентрация 1:250 000), а в 0,5/V .солянокислом растворе 0,5 у (предельная концентрация 1:100 000).* А. К.

Реакции сухим путем

При нагревании с содой на угле перед паяльной трубкой невозможно получение металлического цинка вследствие его летучести, но 'происходит образование налета 2пО желтого цвета в горячем состоянии и .белого —при охлаждении.

Окись цинка (или такие соединения цинка, которые переходят в окись при прокаливании), смоченная нитратом кобальта, 1ГЦРИ прокаливании образует зеленую неплавкую массу—зелень Ринмана. Эту пробу производят по способу, указанному для алюминия (стр. 217).

Анализ группы III

Отделение металлов группы III от щелочных и щелочноземельных металлов

Отделение металлов группы сернистого аммония от щелочных и щелочноземельных металлов производится посредством сернистого аммония в присутствии хлористого аммония. Но если исследуемый раствор содержит фосфорную, щавелевую или мног;о борной кислоты, то при нейтрализации раствора .вместе с металлами рассматриваемой группы выпадают в осадок также кальций, -стронций, барий и магний в виде фосфатов, оксалатов или боратов. В присутствии фтористоводородной кислоты наблюдается в этих условиях осаждение фтористого кальция.

Для устранения затруднений, вызываемых наличием фосфорной кислоты, можно пользоваться любым из нижеизложенных четырех методов.

1. Оловянный метод. При кипячении олова с .концентрированной азотной кислотой образуется нерастворимая метаюлоияннаи кислота, 'которая хорошо адсорбирует НзРО-t и HsAsOi; применяя достаточное количество олова^ лдожно удалить из раствора всю НяРСЧ На практике поступают следующим образам. Фильтрат после осаждения группы II упаривают до небольшого объема, добавляют 10 мл концентрированной азотной кислоты, снова выпаривают (для уверенности в полном удалении! СС) и, прилив еще HNOs, прибавляют небольшими порциями металлическое олово до тех пор, пока раствор не перестанет давать реакции на hhPOi с раствором молиб-дата.. Метод дает хорошие результаты; но сопряжен с большой затратой времени, н образующийся осадок трудно отфильтровывается.

2. Метод основного ацетата. Этот метод приведен в табл. V. Он требует присутствия 'не -меньше одного моля Fe' на каждый моль РО/", тщательной нейтрализации и кипячения с расгвором ацечаго. ллгмонпя. При

279

таких условиях PCV" осаждается в виде FEPOI, а избыток FE' * ' —в виде основного ацетата.

3. Метод хлористого (хлорокиси) циркОнила. ZrOCla осаждает PCV" из

раствора, содержащего Q,3JV HCI. Избыток Zr может быть удален путем

кипячения в течение нескольких минут с NF-LOH, который осаждает Zr

в виде Zr(OH)j. Осадки гг(НРОф и Zr(QH)-I трудно растворяются о разбавленной соляной кислоте.

Для выполнения этой операции удаляют H»S из фильтрата от группы II и прибавляют аммиак

страница 142
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пленка на номера цена
Наборы ножей Arcos купить
Стулья Техком купить
компютерный курс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)