химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

разбавленного солянокислого раствора, но с трудом растворяются в значительно более концентрированных кислотах. Это, вероятно, объясняется тем обстоятельством, что указанные сульфиды существуют в двух аллотропных формах различной растворимости. Свеже осажденный, сульфид легко растворяется в кислоте, но при стоянии он превращается-в значительно менее растворимую аллотропную модификацию. Большинство схем качественного анализа основано на отношении этих сульфидов к кислотам. Так, никель и кобальт отделяют от цинка и марганца путем обработки осадка, образованного сернистым аммонием, холодной .разбавленной соляной кислотой. В таких случаях нем.ного никеля и кобальта всегда переходит .в, раствор, причем в количествах значительно больших, чем это обыкновенно предполагается. Если поверхность сульфида никеля, подвергающаяся действию кислоты, значительна, или если сульфид находится в тонко диспергированном состоянии (что может произойти при растворе-кии сульфидов других металлов), в раствор могут перейти значительные количества никеля в относительно короткий отрезок времени. Обратная

17*

реакция — осаждение сульфида никеля сернистым водородом из весьма слабокислого раствора — также постоянно имеет ? место, хотя скорость се очень незначительна

8. Реакция Вилье — весьма чувствительная реакция, основанная на образовании бурого коллоидного раствора сульфида никеля. К раствору соли никеля добавляют винную кислоту и небольшой избыток едкого натра, после чего раствор насыщают сероводородом; часть никеля при этом всегда остается в растворе, окрашивая последний в бурый цвет. При такой обработке раствора ионы кобальта осаждаются в виде сульфида кобальта за исключением тех случаев, когда кобальт находится в виде следов, которые могут также дать бурую окраску; едкий натр, однако, вызывает полное осаждение сульфида кобальта.

9. Тиоацетат аммония осаждает сульфид никеля из аммиачного раствора. Тиосульфат натрия не оказывает никакого действия «а кислый раствор, «о медленно выделяет сульфид никеля из иейтрального или щелочногс раствора,

10. Молибдат аммония выделяет при нагревании до 70° из

нейтральных или слегка кислых растворов солей никеля зеленоватобелый осадок.

П. Дициандиамидинсульфат HN = C—NH—С= О, применяемый

NH,

в виде 10%-ного водного раствора, образует желтый кристаллический осадок дициандиамидина никеля (QH5N40)2Ni-2Hs02. Вначале реакция протекает несколько слабо, но она чувствительна и характерна. Если раствор никеля содержит аммиак и хлористый аммоний, то после прибавления реактива и едкого натра синий цвет раствора сразу переходит в желтый и постепенно выделяется осадок.

12. Диметилглиоксим СН3 — C = NOH (реакция .Чугаева).

СН3 —C = NOH

Если <к раствору соли никеля прибавить аммиак до слабощелочной реакции, затем немного раствора диметилглиоксила и прокипятить, то образуется кристаллический осадок никелевой соли диметилглиоксима красного цвета:

+ Ni"-T-2NH!> -* 2NHV +

CHS— C = NOH

! I

OH

N = C —CH.

CH„ —C==N4

>Ni s,

CH3-C = NOH

\\ = C — CH„C = N,

о

CH.,OH

Если количество никеля очень мало, то вначале образуется желтоватый раствор, из которого при охлаждении выделяются красные иглы. Этой реакцией можно открыть 0,16 х никеля; предельная концентрация: 1 :300 000. Реакцию возможно проводить в присутствии десятикратного количества кобальта.

Для открытия следов никеля в солях кобальта рекомендуется следующий ход аналиеа.

К раствору соли кобальта прибавляют концентрированный аммиак до получения прозрачного раствора, затем приливают несколько мл перекиси водорода и кипятят несколько минут для разрушения избытка последнего. После этого прибавляют диметилглиоксим и снова нагревают до кипения., В присутствии очень малого количества никеля образуется красная пена, и стенки пробирки покрываются .пленкой розовю-красных кристаллов. При еще меньших количествах никеля лучше всего наблюдать окраску на фильтре, через который был профильтрован раствор и который был промыт горячей водой.

Реакция Чугаева—лучшая, какую только мы имеем, для открытия никеля в присутствии кобальта.

Кг [Ni (CN)4] + 2СН»0

* Примечание редактора. Вышеприведенный метод открытия следов никеля й кобальтовых солях не совсем безупречен. Дело в том, что образующийся в аммиачной среде трехвалентный кобальт также реати* рует с диметилглиоксимом, образуя растворимые комплексные соединения, бурый цвет которых может помешать распознаванию мальих количеств никеля. Кроме того, диметилглиоксим никеля заметно растворяется « растворе образующегося комплексного соединения кобальта. Поэтому заслу* живает внимания метод, опубликованный Файглем и Капулитцасом (Fr^ Feigl и Kapulitzas)1. Он состоит в следующем. К исследуемому (раствору, прибавляют цианистый калий и перекись водорода, чтобы перевести Ni и Со в соответственные комплексные цианиды К: ..\i:C\iij и Ka[Co(CN)e]. Затеи, прибавив формальдегид, проводят реакцию с димегилглиоисимом. Формальдегид не изменяет [Co(CN)e]-KOMtn.TeKca, и поэтому иоследиий с димет

страница 132
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
колонки с микрофоном аренда
Компания Ренессанс: лестница лес 91 - качественно и быстро!
стул барный zeta
Выгодное предложение от интернет-магазина KNSneva.ru на Dell optiplex 7440 предоставив доставку по Санкт-Петербургу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)