химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

ем скорое выделение газа, вся аммонийная соль может быть разложена посредством весьма малого избытка брома.

Присутствие аммонийной соли препятствует осаждению марганца бромом и ацетатом натрия; когда вся соль аммония окислена до азота, марганец может быть осажден в'виде НаМпСЬ, если только принять меры к тому, чтобы раствор не был кислым.

Более благоприятно условие для осаждения марганца, когда в растворе имеются гидроксильные ионы, как это имеет место в аммиачном растворе. Прибавление брома « такому раствору обыкновенно вызывает немедленное осаждение некоторого количества марганца, но вследствие действия брома на аммиак или аммонийную соль раствор обычно приобретает кислую реакцию, и тогда осаждение неполно. Чтобы осадить весь марганец посредством аммиака и брома, лучше всего поступать следующим образом.

Разбавляют раствор приблизительно до 200 мл и нейтрализуют, если необходимо, аммиаком. Прибавляют немного бромной воды, небольшой избыток аммиака и перемешивают для ускорения образования осадка Раствор нагревают, прибавляют несколько больше бромной воды и снова слегка подщелачивают аммиаком. В случае заметного увеличения количества осажденного марганца при последней обработке посредством брома и аммиака снова повторяют эту операцию. Отфильтровывают осажденную., марганцоватистую кислоту, концентрируют немного фильтрат путем выпаривания и снова обрабатывают бромом и аммиаком. Иногда НаМпОз осаждается IBD время 'выпаривания на стенках сосуда. Обработка бромом и аммиаком должна продолжаться до тех пор, пока полученный фильтрат уже не будет больше давать осадка с указанными реактивами

3. Углекислые щелочи осаждают белую углекислую соль

двухвалентного марганца:

Мп' ' + COs"-+ МпСОз,

которая при долгом кипячении на воздухе частью переходит в менее растворимую марганцоватистую кислоту:

2МпСОа + 2Н20 + Ог -^2С02 + 2H2MnOs.

4. Углекислый аммоний осаждает белый карбонат даже в .присутствии аммонийных солей (отличие от магния).

5. Углекислый барий производит осаждение только из горячего раствора.

6. Фосфорнокислый натрий осаждает белую трехметалличе-окую соль двухвалентного марганца и фосфорной кислоты:

4НР04" + ЗМгГ " ->2Н2Р04' + Мп3(Р04)2,

растворимую в минеральных кислотах и уксусной кислоте:

Мп3(Р04)2 + 2Н- ^ЗМп" +2НРОЛ

При прибавлении избытка аммиака к кипящему раствору этого осадка в кислоте выделяется, как и в случае магния

(стр. 302), фосфорноаммониевомарганцовая соль в виде бледно-розовых чешуек:

ПРО*" + NH4OH р* NH4' + РО4"' + НгО; Мп ?' + NH4' + POi"' + 7НгО -* Mn(NH4)P04 . 7Н20.

Кристаллический осадок телесного цвета практически не растворим в воде.

7. Двуокись свинца и концентрированная азотная кислота

[реакция Крума (Crum)] Если к раствору, содержащему следы марганца, прибавить двуокиси свинца и концентрированной азотной кислоты, то после кипячения и разбавления водой отстоявшаяся от избытка двуокиси свинца жидкость окрасится в заметный фиолетовонкрасный цвет вследствие образования марганцовой кислоты:

2Мп' ? -f 5РЬ02 + 4Н • -» 5Pb'' + 2Н20 + 2Мп04'.

Эта чрезвычайно чувствительная реакция, которой можно определить даже такое количество, как 5 г марганца, дает отрицательные результаты в присутствии большого количества соляной кислоты или хлористых соединений, так как последние разрушают марганцовую кислоту:

2НМп04 + 14НС1 -» 8НЮ + 2МпС12 + 5CU.

* Примечание редактора. Эта реакция не удается при больших количествах соли марганца, потому что образующаяся марганцовая кислота вступает в обменное разложение с избытком соли марганца, образуя двуокись марганца. * Д. К.

8. Висмутовокислый натрий2 (висмутат натрия), прибавленный к холодному .раствору соли двухвалентного марганца в разбавленной азотной кислоте (уд. в. около 1,13), вызывает образование марганцовой кислоты. Этот реактив, отвечающий примерной формуле NaBjOa, готовят путем оплавления окиси висмута с перекисью натрия. Он не растворим в воде, и избыток

реактива по завершении реакции может быть отфильтрован через асбест. Реакция может быть выражена следующим уравнением:

2Мп" +5NaBi03 + 16Н' -» 5Na- -f 5ВГ1- + 7Н20 + 2НМп04.

Эта реакция чрезвычайно чувствительна, если в растворе нет веществ, могущих реагировать с марганцовой кислотой. Нерастворимый углеродистый остаток, какой может быть 'получен при растворении в кислотах чугуна, исследуемого на содержание в нем марганца, должен быть отфильтрован до прибавления реактива. При нагревании раствора марганцовая (кислота разрушается и выделяется осадок марганцоватистой кислоты.

Вместо висмутата натрия можно применять двуокись висмута ВЮг.

1 Вышеприведенное пространное объяснение дано ввиду важности его для количественного анализа. Факты, на которых это объяснение основано, были тщательно проверены количественными опытами, выполненными в Массачусетсом технологическом институте S. С. Simpson.

248

249

9. Надсеркокислый аммоний При нагревании слабо подкисленного серной или азотной кислотой раствора соли марганца

с надсернокислым аммонием постепенно

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
grand line kvinta
заказ информационных стендов наше подмосковье
бухгалтерские металлические шкафы
где купить керамическую сковороду в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)