химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

растворятся.

Вместо только что описанного хода испытания на кадмий очень хорошим способо'М идентифицирования последнего оказывается следующий.

Если ам-миа-чный -раствор окр-ашен в синий цвет, прибавляют раствор цианистого калия до обесцвечивания и-ли же лишь несколько капель его, если раствор уже с самого начала бесцветен. Пропускают в раствюр сернистый водород в течение -'h минуты. В присутствии кадмия появляется желтый осадок сульфида кадмия. Может образоваться красный осадок (CSNbb)*, если было добавлено слишком много HaS (стр. 157).

П р и -м< е ч а-и и е. Иногда пр-и испытании на кадмий <по.туча;ется небольшой черный осадок; большей -частью это вызывается малыми количествами ртути или свинца, ие-достато-чно хорошо удаленных и-з раствора. В таких случаях осадок отфильтровывают, промывают -водой до полного удаления цианидо-в и слабо кипятят в течение 5—-10 мин. в прикрытой чашке с 15 мл 1,2/V серной кислоты- (6JV серную кислоту разбавляют четырьмя 'Объема-ми воды). Эта операция служит для растворения сульфида кадмия, причем сульфиды мади в ртути не растворяются, а свинец превращается IB сульфат овинца. Фильтруют, разбавляют трехкр-зтны-м количеством ноды и насыщают сернистым водородом, После этого в присутствия кадмия образуется желтый осадок.

Ход анализа группы олова-мышьяка

Г. Переносят сульфидный осадок (освобожденный, насколько возможно, от влаги, путем отсасывания) в пробирку и нагревают его, опустив пробирку в кипящую: воду, в течение 10 мин. с 10 мл 12W соляной кислоты. Затем пропускают в горячий раствор в течение 1 мин. сероводород (для осаждения следов ртути и мышьяка), медленно прибавляют, перемешивая, 3 мл воды и фильтруют через сухой фильтр, пользуясь насосом. Фильтр

205

Остаток: HgS, S. Прибавляют HCI и КС 10$. Реакция на ртуть с SnCl*. Осадок Hg»C]2 или HgnCb-f-Hg указывает иа присутствие Hg (3)

Остаток: HgS, As»S5, S Прибавляют NHfiH. Фильтруют (2)

Раствор: HSbCl4, HjSnClj. Разбавляют, нагревают и насыщают сероводородом. Фильтруют (5)

Белый осадок Hg-zCk ИЛИ темный осадок, содержащий некоторое количество свободной Hg, указывает на присутствие ртути.

4. Аммиачный раствор монотиоарсената и тетратиоарсената аммония выпаривают почти досуха. Это иногда может повести к выпадению сульфида, но в предлагаемых условиях он окисляется 6/V азотной кислотой до мышьяковой кислоты. К концентрированному раствору, полученному путем выпаривания, прибавляют 5 мл 6N азотной кислоты и кипятят до тех пор, пока весь остаток не растворится и Останется лишь немного серы. Выпаривают почти досуха, прибавляют 3 ты аммиака и, если нужно, фильтруют. После этого мышьяк находится в виде арсената аммония. К прозрачному раствору прибавляют реактивный раствор нитрата магния, сильно перемешивают и дают пробе некоторое время постоять. Белый кристаллический осадок мышьяковокислого магний-аммония указывает на присутствие мышьяка. Фильтруют, осадок промывают небольшим количеством воды и t ливают смесью из 1 мл раствора азотнокислого серебра с шестью каплями уксусной кислоты. Появление тёмнокрасного окрашивания от образовавшегося мышьяковокислого серебра подтверждает присутствие мышьяка,

5. Раствор, полученный в п. 1, разбавляют водой до 55 мл и насыщают сероводородом приблизительно при 90°. Сероводород пропускают через горячий раствор 8 мин. для осаждения сернистой сурьмы SbsSa. Фильтруют и промывают осадок горячей водой. Фильтрат исследуют на олово по1 п. 7.

6. Осадок сернистой сурьмы переносят в небольшую чашку, растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревая в случае необходимости. Если не получается прозрачный раствор, то прибавляют 5 мл воды и фильтруют, отбросив затем остаток. Фильтратвыпаривают приблизительно до 2 мл, охлаждают и вносят в него гладкую пластинку блестящего металлического олова. Спустя 10 мин. сливают жидкость, промывают металл водой и исследуют черное1 пятно на сурьму. Для этого оловянную пластинку обливают приблизительно 2 мл свежеприготовленного раствора бромноватистокислого натрия а. Черное пятно, не растворяющееся в бромноватистокислом натрии (в противоположность мышьяку), указывает на присутствие сурьмы.

7. Чтобы убедиться, имеется ли олово, производят следующую предварительную реакцию. К фильтрату, полученному в п. 5, прибавляют точно 4 мл концентрированного аммиака и насыщают сероводородом. Если осадок не выделяется в течение 10 мин., то дальнейшее испытание на олово нелишне. В случае образования осадка выпаривают, не фильтруя, до объема в 15 мл или до меньшего объема, если сульфид не растворится. Прибавляют около 5 г сурьмы в порошке и слегка кипятят 2 мин.

206

207

Фильтруют и прибавляют сразу 2 мл соляной кислоты и немного раствора хлорной ртути. Белый или серый осадок указывает иа присутствие олова.

Примечание. Если сульфидный осадок, полученный при ттодкис-лении полисульфидного раствора, состоит, главным образом, из пятисер-нистого мышьяка, то (последний лучше всего сначала перевести в раствор

посредством углекислого аммония (стр. 170). Нераство

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
записаться на курсы автокада d vjcrdt
новая рига платная рыбалка
Твердотопливные котлы Wirbel GS.MAX 8
рамки перевертыш

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)