химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

фильтрату прибавляют 5 капель реактивного раствора (NH4J2S, нагревают до кипения и, если нужно, фильтруют. Приб ;ляют 10 мл воды, .подкисляют соляной кислотой и хорошо взбалтывают; присутствие мышьяка, сурьмы и

ТАБЛИЦА 111. АНАЛИЗ ГРУППЫ МЕДИ

Остаток по табл. II: PbS, Bi:S3, CuS, CdS. Кипятите 3NHNO$ tl фильтруют (I)

Осадок: PbS04 Растворяют в CHzCOONHt и прибавляют К%СгО,. Желтый осадок PbCrOi указывает на присутствие РЬ (3)

Раствор: Pb'",Bi'", Cti", Cd". Прибавляют HoSOi, выпаривают, разбавляют и фильтруют (2)

Фильтрат: Bi'". Cu", Cd". Прибавляют NfitOH в избытке и фильтруют (4)

Фильтрат: [CufNH,),]" и [Cd(NH3\l"

Осадок:

К большей части раствора прибавляют H-iSOi и Fe, Фильтруют и насыщают ФильтратНгЫ. Желтый осадок указывает на присутствие Cd

Синий цвет раствора указывает на присутствие Си Всл^чае сомнения прибавляют СНъСООН

и клжст

к небольшой части раствора. Красный

сеадок Cu2[Fe(CN)6] подтверждает присутствие Си

Bi(OH), Прибавляют NaHSnO,. Черный осадок подтверждает присутствие Bi <а)

202

олоза обнаруживается по цвету образующегося осадка сульфида, но нужно помнить, что смесь сульфидов сурьмы я олова во многих случаях имеет бурую окраску.

Ход анализа группы меди

1. Остаток, полученный после обработки многосернистым натрием, переносят в чашку, прибавляют 5—15 мл 3N азотной кислоты и медленно нагревают до кипения. После 3-минутного кипячения фильтруют и остаток выбрасывают. (В некоторых случаях он может содержать почти 2 яг Hg. Испытание на последнюю может быть 'Произведено по п. 3 табл. IV.) Раствор исследуют по п. 2.

2. К азотнокислому раствору, полученному по п. 1, прибавляют 3 мл 18N HSSOJ И выпаривают в чашке до 'появления густых белых ларов H2SO4. Если выделяется большой осадок, Прибавляют еще 2 мл 18W H^SOJ. Охладив смесь, осторожно приливают ее небольшими порциями к 10 мл холодной воды в пробирке, охлаждая последнюю -после каждого добавления. Спустя 5 мин. фильтруют и промывают осадок 2N HzSOt и затем 5 мл холодной воды. Фильтрат исследуют по п. 4, а осадок по п. 3.

Иногда в 'Присутствии большого количества висмута часть последнего осаждается в виде основного сульфата при добавлении воды. Этот осадок не язляется таким мелкокристаллическим, как PbSOn. Если кажется, что осадок содержит основную соль Bi, его обрабатывают ,10 мл горячей 6/V НС1, прибавляют 3 мл 18JV H2SO4 и снова повторяют выпаривание. После этого при разбавлении не должно происходить образования основного сульфата висмута, так как большая часть висмута переходит в фильтрат .после первой обработки сорной кислотой.

3. Полученный по п. 2 осадок PbSCh растворяют на фильтре,

обливая осадок небольшими порциями горячего 3N раствора

уксуснокислого аммония, зесь объем которого не должен превышать 25 ли. Фильтр промывают после каждой прилитой порции ацетата горячей водой. К -полученному таким лутем раствору прибавляют несколько капель раствора KaCrO-i и 5 ли 6N

уксусной кислоты. Желтый осадок PbCrOi указывает на присутствие

свинца.

4. Фильтрат ло осаждении PbSO-i(2) нейтрализуют аммиаком, прибавляя последний до сильного аммиачного запаха. Посинение раствора указывает на присутствие меди. Белый осадок указывает на присутствие висмута. Осадок отфильтровывают и ппомывают горячим, разбавленным аммиаком, после чего его исследуют по п. 5, а фильтрат — «о пп. 6 и 7.

5. На фильтр, содержащий хорошо промытый осадок В1(ОН)з, заливают холодный, свежеприготовленный раствор NAHSN02. [К нескольким каплям раствора SnCh прибавляют 5 мл воды и раствор NaOH небольшими порциями до полного растворения осадка Sn(OH)»], Немедленное почернение осадка подтверждает присутствие Bi (стр. 145),

204

6. Четвертую часть фильтрата, по осаждении Bi(OH)s по п. 4, берут для испытания на медь, а остаток — для реакции на кадмий. Для реакции на медь аммиачный раствор подкисляют уксусной кислотой и прибавляют каплю раствора K4[Fe(CN)e]. В присутствии меди образуется красный осадок Cui[Fe(CN)s] .

7. Для испытания на кадмий аммиачный раствор его нейтрализуют 6/V 'Серной кислотой, после чего прибавляют еще избыток последней в 5 мл. Нагревают .приблизительно до 50°, прибавляют (если присутствие меди было обнаружено) около 0,5 г порошка железа и слегка взбалтывают смесь около 1 мин. Фильтруют, прибавляют несколько капель 6/V H2SO4 (если фильтрат мутен) и насыщают сероводородом. Желтый осадок CdS указывает на присутствие кадмия. В случае получения черного осадка, образующегося вследствие- неполноты удаления леди железом или вследствие присутствия Hg (если железо не применялось), осадок нагревают с 5 мл 3/V HNO3, выпаривают с 2 мл 18JV серной кислоты, разбавляют 15 мл воды, снова обрабатывают железным порошком, фильтруют и насыщают сероводородом. Таким путем удаляют могущие присутствовать Си, РЬ ИЛИ Hg. В случае Присутствия мышьяка или -сурьмы в анализируемом образце желтый осадок CdS целесообразно обработать 10 мл горячего NHtO-F содержащего немного (N-H»)»S; благодаря этому сульфиды оишьяка, сурьмы и олова

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда склада под вещи москва
MT 2556L
отучиться на мейкап в москве
курсы складской логистики с нуля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)