химический каталог




Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ

Автор Ф.П.Тредвелл, В.Голл

при прибавлении окислителя, который окисляет сульфид-ионы тотчас же по .мере их образования. Таким образом, легко растворяются даже сульфиды ртути и мышь-, яка, если на них подействовать царской водкой или бромной водой.

Мы опишем анализ этой группы по методу, разработанному А. Нойе-сом и его учениками. Первоначальный осадок сульфидов обрабатывают раствором многосернистого натрия, который растворяет сульфиды ртути, мышьяка, сурьмы н олова; в остатке остаются свиней, виснут, медь и кадмий, считающиеся нерастворимыми в многосернистом натрии или аммонии.

В действительности, большая часть сульфидов группы меди обладает небольшой растворимостью в многосернистом натрии или амшшин. Так, в многосернистрм аммонии может раствориться 5—10 мг CuS и 0,5—1,0 мг HgS. Ни один из сульфидов не растворяется в сколько-нибудь заметной степени в бесцветной односернистом аммонии. В многосернистом натрии рекомендуемой нами концентрации при нормальных условиях не .растворяется больше 1 .иг сульфидов меди и висмута; другие сульфиды группы меди-растворимы еще менее. Преимущество пользования многосернистым натрием состоит в том, что в большинстве случаев он дает возможность более полно отделять группу олова от группы меди, чем при ПОЛГОРЯ. нии полисульфидом аммония. В отсутствие меди лучше иногда пользоваться для отделения тиокислот от тиооснований сульфидом аммония, чем сульфидам натрия. В сульфиде аммония HgS не растворяется и переходит в группу меди и остается нерастворенной в азотной кислоте (табл. Ill, § 1). Растворение HgS и проба на ртуть посредством SnCU производятся по табл. IV, п. Э-.

200

201

ТАБЛИЦА И. ОТДЕЛЕНИЕ ГРУППЫ МЕДИ ОТ ГРУППЫ ОЛОВА

Остаток: PbS, Bi,S3, CuS, CdS Исследуют NO табл. Ш

Раствор может содержать катионы всея металлов, за исключением серебра и одновалентной ртути. Доводят концентрацию ИС1 в растворе до 0,3N и насыщают сероводородом. Фильтру/от и исследуют фильтрат на группы Ш, IV а V. Осадок обрабатывают раствором Na*SФильтрат: NaCl Выливают

Раствор: [HgS.,]'', [AsS,]'", [SbS,]'", [SnS3]" Прибавляют HCI и фильтруют (2)

Осадок: HgS, As.>S5, SbnS;, SnS., S Исследуют no табл. IV

ХОД анализа

1. Фильтрат от группы 1 должен иметь объем около 100 МЛ и содержать около 30 миллиэквивалентов НС1 или HNOj (т. е. 5 МЛ 6N раствора). Раствор сливают, не обращая внимания на могущий образоваться (при разбавлении фильтрата от группы I) осадок BiOCl или SbOCl, в эрленмейеровскую колбу емкостью 200 ли, снабженную пробкой с двумя отверстиями; в одно вставлена труб.ка: согнутая под прямым утлом, один конец которой достигает почти дна колбы. Пропускают медленный ток (около трех пузырьков в секунду) HsS до тех пор, пока после закрытия второго отверстия пробки и взбалтывания колбы пузырьки газа уже не будут больше появляться в растворе. Фильтруют, промывают осажденные сульфиды горячей водой, нагревают фильтрат до кипячения и пропускают H?S в горячий раствор еще в течение 10 мин.

В случае появления при нторой обработке сероводородом желтого" осадка AsjSs его отфильтровывают1, прибавляют 5 ТЛ \2N HCI и выпаривают досуха. К остатку .после выпаривания прибавляют 10 юл 6/V соляной кислоты, насыщают сероводородом на холоду, а затем, нагрев приблизительно до 80°, пропускают H;S еще в течение 10 .мин. Отфильтровывают осажденный сульфид, промывают его горячей водой и соединяют с сульфидами, полученными пни первом пропускании H»S. Фильтрат исследуют к:! группы III, IV и V (табл. V—VIII).

Переносят осажденные сульфиды в фарфоровую чашку и прибавляют 3—10 ли раствора .многосернистого натрия. Чашку накрывают часовым пеклюм и слегка нагревают в течение короткого времени три постоянном взбалтывании. Разбавляют 10 ли воды, фильтруют п промывают горячей водой. Остаток исследуют но методу, представленному а общих чертах в табл. III, а раствор — по н. '2.

2. К раствору, полученному при действии многосернистого натрия, прибавляют -соляную кислоту до тех пор, пока перемешанный раствор не покажет кислой реакции .по лакмусу, после чего прибавляют еще 1 ли 6Л/ кислоты. Хорошо взбалтывают и фильтруют. Фильтрат выливают, а осадок, полученный от.прибавления соляной кислоты к раствору сульфидов в полисульфиде натрия, исследуют по методу, указанному в табл. IV.

Если осадок состоит только из серы, что может быть установлено путем сравнения цвета его с цветом осадка, полученного при прибавлении 5 мл 6Л/ кислоты к 3 ли реактивного раствора сернистого натрия, разбавленным 7 ли воды, то нет необходимости производить испытание на ртуть, мышьяк, сурьму или олово. В случае сомнения осадок переносят в фарфоровую чашку и нагревают его короткое время с 8 ли 6/V NHiOH; последний легко растворяет сернистый мышьяк, а также небольшие количества сульфидов сурьмы и олова. Осадок отфильтровывают, причем в случае наличия .ртути он содержит черную HgS и серу, возможно, вместе с малыми количествами буровато-черных BiaSa и CuS. Если темная окраска осадка не появляется, нет необходимости в дальнейшем испытании на ртуть. К аммиачному

страница 101
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 252 253 254 255 256 257 258 259 260 261 262 263 264 265 266 267 268 269 270 271 272 273 274 275 276 277 278 279 280 281 282 283 284 285 286 287 288 289 290 291 292 293 294 295 296 297 298 299 300 301 302 303 304 305 306 307 308 309 310 311 312 313 314 315 316 317 318 319 320 321 322 323 324 325 326 327 328 329 330 331 332 333 334 335 336 337 338 339 340 341 342 343 344 345 346 347 348 349

Скачать книгу "Курс аналитической химии. Том первый. Качественный анализ" (11.4Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение на монтажника кондиционеров в москве
котлы вербел
стойка для одежды
Premier Plus купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)