химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

элементов с органическими соосадителями описаны в ряде обзоров [1, 101].

Концентрирование америция с осадком оксалата 1,8-диамино-нафталина. Трехвалентный америций соосаждается в виде соли комплексного оксалатного аниона америция с катионом, образуемым 1,8-диаминонафталином [100, 101]. Соосаждение америция зависит от концентрации соли 1,8-диаминонафталина в растворе.

Увеличение добавляемого объема 5%-ного раствора соли 1,8-диаминонафталнна от 5 до 15—20 мл на 200 мл раствора приводит к росту соосаждения америция (0,002 мкг) с осадком комплексного оксалата от 73 до 90% соответственно [100].

При содержании 0,002 мкг Am (ill) в 200 мл раствора с рН 2 америций соосаждается на 90%. Степень соосаждения с осадком комплексного оксалата ниже, чем соосаждения с другими органическими реагентами, описанными далее. Возможно, это связано с растворимостью самого органического носителя. Оксалат 1,8-диаминонафталина растворяется значительно лучше, чем осадок, образуемый, например, арсеназо с метиловым фиолетовым.

Метод рекомендуется для концентрирования америция из разбавленных растворов.

К 100 мл кислого раствора, содержащего >0,002 мкг Am, прибавляют 100 мл 5%-ного раствора оксалата аммония, 45,5 мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты. Затем медленно маленькими порциями вводят 20 мл 5%-ного водного раствора 1,8-диаминонафталина. Через 30 мин. осадок отфильтровывают, подсушивают и определяют в нем содержание америция.

Концентрирование америция с осадком арсеназата метилового фиолетового и сходными соединениями. Америций (III) соосаждается в виде слабоионизованных циклических солей, образованных с реагентами: арсеназо I, эриохром черным Т и бензол-2-карбокси- < 1-азо-7 > -1,8-диоксинафталин-3,6-дисуль-фокислотой, с осадками, которые образуют эти реагенты с красителями: метиловым фиолетовым, метиленовым голубым или кристаллическим фиолетовым [100, 101]. При сливании растворов последних с растворами названных выше комплексообразующих реагентов образуются черные осадки, представляющие собой соли, состоящие из катиона нзятого основного красителя и аниона ком-плексообразующего реагента. Америций(III) соосаждается с выпадающим черным осадком. В табл. 59 представлено влияние рН на полноту соосаждения америция. С соединениями, образующимися с указанными в таблице реагентами, соосаждаются также РЗЭ, Pa, Pu, Cm и многие другие элементы. Метод рекомендуется для концентриронания америция из разбавленных растворов.

180

Для концентрирования кюрия из разбавленных растворов с одновременным отделением от магния предложено использовать соосаждение с осадками, образуемыми реагентами группы арсеназо с кристаллическим фиолетовым [101, 102].

Кюрий(Ш) соосаждается в виде слабоионизованных циклических солей, образуемых с реагентами арсеназо I, арсеназо II, арсеназо III и др. Условия и полнота соосаждения кюрия с соединениями, образованными различными реагентами, приведены в табл. 60. С осадком арсеназата кристаллического фиолетового'[.Таблица 60

СООСАЖДЕНИЕ КЮРИЯ * С ОСАДКАМИ, ОБРАЗОВАННЫМИ МЕТИЛОВЫМ ФИОЛЕТОВЫМ И РАЗЛИЧНЫМИ КОМПЛЕКСООБРАЗУЮЩИМИ РЕАГЕНТАМИ [101]

Реагент РН Соосаждение,

Арсеназо II ~3 7 ~98

Арсеназо III 1,8—5,5 95

Арсеназо I 5—7 93

Бензол-2-карбокси-<1-азо-7;>-1,8-диоксинафта-лин-3,6-дисульфокислота 4 80

Бифенил-4,4'-дикарбокси-3,3'-бис-[<-азо-2>-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота] 4 80

Начальная концентрация кюрия в растворе 1-10-*—2.10-* мкг/л.

при рН 4,5 кюрий может быть отделен от 10'°—101 '-кратных количеств магния [101].

К 100 мл 0,01 М НС1, содержащим > 5.10-' мкг Cm и 10—1000 мг Mg, добавляют 5 мл 1%-ного раствора арсеназо I, необходимое количество уротро181

пина для создания рН 4,5 и 5 мл раствора кристаллического фиолетового. Через 30 мин. осадок отфильтровывают, промывают и определяют содержание кюрия радиометрически.

Редкоземельные элементы, протактиний, плутоний, америций и другие элементы соосаждаются вместе с кюрием.

Осаждение трансплутониевых элементов в виде труднорастворимых соединений

Осаждение гидроокисью аммония и едкими щелочами. Осаждение гидроокисей трансплутониевых элементов применяют для отделения их от щелочных и щелочноземельных элементов, а в случае осаждения гидроокисью аммония также для отделения от металлов, образующих растворимые аммиакаты (например Ag+, Guz+, Niz+, Со2+, Znz+, Cdz+). Этот метод используется также для выделения ТПЭ на последних стадиях очистки и при получения окисей металлов.

При выделении ТПЭ из сплавов плутония с алюминием после нейтронного облучения применяют осаждение едкими щелочами для отделения основной массы алюминия в виде растворимого соединения NaA102 [138, 329, 544, 596, 675, 771].

Алюминиевую оболочку образца ,(~ 25 г) растворяют в 175 мл раствора, содержащего 5 М NaOH и 3,5 М NaNOa. Аппарат для растворения изготовлен из нержавеющей стали и оборудован обратным холодильником также из нержавеющей стали. В конце реакции смесь нагревают до кипения для обеспечения полного растворения алюминия. Раствор центрифугируют и не

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
inmotion v3 pro цена
что входит в анализ кала на простейшие
театр российской армии москва официальный сайт афиша
такси с услугами доставки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.06.2017)