химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

няют стеклян-132 ной палочкой до полного удаления пузырьков воздуха. После того как высота слоя носителя достигнет 70 мм, из колонки удаляют избыток органического раствора и промывают ее 5—10 мл 0,2 М HNOs. Сверху в колонку вводят -~ 0,2 мл анализируемого раствора калифорния, который предварительно был доведен до 0,1 М по HN03, и промывают ее затем 10 мл 0,2 М HN03 со скоростью 5—6 капель в минуту для полного удаления кюрия. При большей кислотности промывающего раствора пики вымывания Cm и Cf располагаются слишком близко друг к другу, а при меньшей разделение продолжается слишком длительное время и пики очень размыты.

После вымывания кюрия через колонку пропускают 5 мл 4 М HN03 при атом Cf количественно вымывается. После тщательного перемешивания раствора наносят на мишень из нержавеющей стали аликвотную часть раствора и определяют as2Cf по а-счету или счету осколков деления.

Колонку после элюирования калифорния промывают 5—10 мл 4 М HNOs, затем несколькими миллиметрами 0,2 М HN03, после чего ее можно использовать для следующих разделений. После 12 проведенных разделений полоягение пиков вымывания было абсолютно идентичным. Одняко при больших уровнях активности (10я—Ю10 pacnJMun) лучше каждый раз использовать новую колонку из-за возможного накопления сильно сорбируемых элементов, например 9BZr.

Хорошие результаты по отделению калифорния от кюрия получены при использовании в качестве подвижной фазы солянокислого раствора (0,5 М HQ) на колонке (4 X 80 мм), наполненной кизельгуром, предварительно обработанным с Д2ЭГФК. Разделение проводила при 87° С при скорости 1 капля в 45 сек. В этих условиях первым вымывается кюрий, а за ним калифорний [643].

Аналогичный метод определения 2i2Cf с предварительным отделением от других ТПЭ на колонке, наполненной диатомитом, насыщенным Д2ЭГФК, разработан для контроля производства килограммовых количеств кюрия [554]. После отделения от америция и кюрия 252Cf определяют по счету числа нейтронов. Точность метода -10%.

Для отделения 2S2Cf от !1'Ат использовали колонку (0,15 смг X X 10 см) со стеклянным порошком (100—200 меш), на который предварительно наносили (2-этилгексил)фенилфосфоновую кислоту. Разделение проводили при 80° С; г"Ат элюируется первым при промывании колонки 1,9 М раствором НС1, а затем 262Cf десорби-руется 6 М раствором НС1 [844].

Высокие коэффициенты разделения калифорния и кюрия получаются при использовании в качестве экстрагента (2-этилгексил) -фенилфосфоновой кислоты (см. стр. 252). При экстракции из солянокислых растворов кюрий остается в водной фазе, а калифорний переходит в органическую и затем реэкстрагируется 4 М раствором НС1. Максимально достигнутый фактор разделения за одну экстракцию для пары Cf — Cm в этой системе составляет —100 [806]. При проведении нескольких стадий экстракции и реэкстрак-ции происходит количественное выделение калифорния (~99,9%) с высоким коэффициентом отделения от кюрия (порядка 10s—10*) [278, 657].

133

Определение эйнштейния

В приложении I приведены радиоактивные свойства изотопов эйнштейния, а ниже — их удельные активности (в расп-мин'1-?мкг~1) для преобладающего типа распада:

6,73-101э »Es 5,72-Ю1»

249Es 1,40.10" !54Es 4,22-10»

3,48-101а !S4mEs 7,11-Ю11

7,69-10" S55Es 2,62-М1»

»Es 8,21-109 ffi»Es 6,51-10й

Из известных изотопов эйнштейния наиболее доступным для проведения химических исследований является изотоп 25,Es. Его идентификацию и количественное определение можно проводить с помощью а-спектрометра по энергии а-частиц, равной 6,6 Мэв [563, 671,747]. При выделении эйнштейния в радиохимически чистом состоянии для целей последующего определения наиболее трудную задачу представляет его отделение от калифорния. Это обусловлено тем, что оба эти элемента в растворах существуют только в трехвалентном состоянии, а максимально достигнутые факторы разделения Cf и Es при использовании ионитов [281,282,353] (см. стр. 189) или экстракции [558] (см. стр. 225) весьма незначительны и составляют величину порядка 1,5.

Наиболее эффективный метод разделения как индикаторных, так и весовых количеств этих элементов с использованием экстракционной хроматографии предложен Хорвицем и сотр. [563]. В этой работе в качестве стационарной фазы использовали диатомит с размером зерен 100—300 или 200—400 меш, импрегнированный раствором аликвата-336. Для приготовления сорбента смешивали 1,7 г технического (85%) аликвата-336 в О-форме, 125 мл ацетона и 10 г диатомита, предварительно гидрофобизированного дихлорме-тилсиланом, и оставляли при комнатной температуре до испарения растворителя.

Рис. 22. Кривые вымывания Cf(III) и Es(III) при разделении методом экстракционной хроматографии [563]

Колонка 2,8 х 100 мы.; неподвижная фаза — аликват-336 на порошке диатомита; подвижная фаза — 4,8 М UNO, — 0,05 М HNO а", скорость 1 мл/см*-мин; 25е С

Разделение проводили при комнатной температуре на колонке с размером столба стационарной фазы 2,8 X 100 мм. В качестве подвижной фазы использовали раствор 4,8 М LiNOs — 0,05 AfHN03.

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
реалкерамика синдика
красные китайские фонарики купить
билинзы купить
Шумовка мелкая

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)