химический каталог




Аналитическая химия трансплутониевых элементов

Автор Б.Ф.Мясоедов, Л.И.Гусева, И.А.Лебедев, М.С.Милюкова, М.К.Чмутова

слоты и~8 мл 0,5 М раствора формиата аммония для перевода катионита в NHI*-форму.

Берклий вымывают 0,25 М раствором а-оксиизобутирата аммония (рН 4,2). Фракцию берклия объемом около 10 свободных объемов колонки

7,2 мл) начинают собирать, когда 252-254GU достигнет нижней части колонки. Положение берклкевой фракции можно также определять и по нейтронам, испускаемым 252Cf.

Элюат, содержащий берклий, для разрушения сс-оксилзомаспяной кислоты упаривают почти досуха со смесью НС104 — HN03 (1:1). Остаток растворяют в 4,5 мл раствора 1 М HN03 — 0,2 М NAACR207, обмывают стенки стакана небольшой порцией того же раствора и весь раствор переносят в сосуд для экстракции, и затем нагревают 15 мин. на водяной бане при ~ 90° С, после чего добавляют 0,5 мл 5 М H2SOj.

После охлаждения раствора до комнатной температуры в сосуд добавляют 5 мл 0,5 М раствора ТТА в ксилоле и экстрагируют берклий, перемешивая фазы 10 мин. Фазы разделяют, водную фазу отбрасывают, а органическую промывают 5 мл раствора 1 М HNO3 — 0,2 М NazGr2Oj. Отбирают аликвотную часть органической фазы для определения а- и ^-активности. Если дополнительная очистка от а- и уизлучателей не требуется, то аликвотную. часть органической фазы наносят на мишень из нержавеющей стали для определения (^-активности 249Вк в проточном газонаполненном счетчике. Если необходима дополнительная очистка от радиоактивных примесей, то берклий реэкстрагируют из органической фазы 10 М раствором НГЧОз и повторяют экстракцию с ТТА, как описано выше.

При проведении восьми анализов одного И того же раствора по описанной выше методике выход берклия составляет 96,6% со стандартным отклонением 0,6%. Результаты радиометрического определения 24SBk по |3~-частицам с точностью 4% совпадают с определением берклия по росту а-излучения a4flCf. Это свидетельствует о высокой радиохимической чистоте выделяемого берклия. Степень отделения берклия от других элементов, достигаемая при

Таблица 37

Отделение а49Вк от других элементов с использованием методов ионного обмена в экстракции с ТТА [454]

Элемент Коэффициент очистки "<*вк Элемент Коэффициент ОЧИСТКИ 2«»вк

"FE 1,7-105 (СМ *) "««Се 2,1-Ю1"

"Со >5,.3.10' Ш-ISJEU >6,2-10'

BBZT — ЮШ 3,8.10* (см.*) *»Ри 2,7-10*

103-106 Ru 2,7.10S (см.*) «Аш >5,7-10'

u-Ag 4,6-105 >l,7-10I»

ls'Cs 3,6-Ю6 252Cf >7, 1-10'

* Значение, полученное после реокстракции берклия ЮМ раитвоуом HNOS и дополнительной экстракции с ТТЛ,

использовании дапного метода, характеризуют данные табл. 37. Продолжительность определения берклия составляет 6,5 час.

ПРИ радиометрическом определении 2t8Bk по р^-частицам необходима, как уже отмечалось выше, особенно высокая степень отделения от '"Се, который также является Р--издучателем, а его активность, как правило, на несколько порядков превышает активность 2иВк. Поэтому в ряде случаев перед определением берклия необходимо проводить дополнительную очистку от церия. Для этих целей разработано несколько специальных методик, например с применением экстракционной хроматографии с использованием Д2ЭГФК в качестве стационарной фазы и растворов НС1 [642] или HN03 [747] в качестве подвижной фазы. Основным недостатком этих методов является то, что церий вымывается раньше берклия, что не позволяет получить высокие коэффициенты разделения этих элементов.

. 1 Ратёорение

нокцМцШ * 0,05М HND3

Прот/Вка мидаде

12S

5 Б. Ф. Мясоедов и дв.

129

сколько раз. Однако в случае большой активности рекомендуется каждый раз использовать новую колонку.

Большое различие в поведении анионных комплексов четырехвалентных берклия и церия использовано в недавно предложенном экстракционном варианте разделения этих элементов [774]. При экстракции из раствора 2 М HN03 — 0,3 Ч- 0,5 М NaBr03 церпй количественно экстрагируется 30%-ным раствором аликвата-336-S, тогда как берклий в этих условиях остается в водной фазе (см. рис. 89, стр. 271). После отделения церия берклий количественно экстрагируют из раствора того же состава 0,5 М раствором Д2ЭГФК в ксилоле.

рективное отделение берклия от макроколичеств церия достигается при использовании системы анионит дауэкс-1 X 4 — 0,5 М HNOs, содержащая 80% метанола [42]. В этом случае берклий вымывается с колонки первым (см. рис. 67), что позволяет значительно сократить время, необходимое для проведения анализа.

Простой и быстрый метод отделения берклия от церия, основанный на различном поведении этих элементов в четырехвалентном состоянии на анионите в растворах азотной кислоты, предположен в работе [741]. После предварительного окисления этих элементов броматом натрия или непосредственно в колонке на двуокиси свинца церий количественно сорбируется анионитом из 8 М HN03, тогда как берклий в этих условиях сорбируется лишь в незначительной степени и может быть полностью вымыт с анионита небольшим объемом раствора того же состава (рис. 20). При этом достигается эффективное отделение 249Вк от 144Се. Такое различие в поведении берклия и церия, по мнению автора [741], связано с тем что

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149

Скачать книгу "Аналитическая химия трансплутониевых элементов" (3.11Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программ обучения слесаря по ремонту и обслуживанию систем
табурет винтовой круглое сиденье из из формованной фанеры
акустика потолочная
смарт баланс вил 10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)